称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100目)以上筛孔的土样0.5~1 g(精确至0.0001g)于30 mL 聚四氟乙烯坩埚内,加几滴去离子水湿润,加10 mL HF,加5 mL 1:1HClO4-HNO3 混合液,加盖低温消化(100℃以下)1小时后,去盖,升高温度(低于250℃)继续消化至HClO4 大量冒烟,再加5mLHF和5mL1:1HClO4-HNO3 混合液,消化至HClO4 冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟近干,加5 mL HNO3 消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状,取下趁热加5mL 2 mol/L HCl,加热溶解残渣(不能冒烟),然后转移到25mL 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀待测。同时做空白。