土壤中重金属检测方案(ICP-MS)

Application Determination of 14 elements in soil by SUPEC 7000 应用中心 技术特点 ● 微波消解 ● 干扰校正 ● 内标法 近几年来， “舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。 “镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用 SUPEC 7000 测定标准土壤(GSS-27)中 14种金属元素含量，使用铑、钢、内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。 样品前处理 准确称取一定量的标准土壤， 标准号GSS-27， 于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，160℃进行赶酸，定容，待测。 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 杭州谱育科技发展有限公司 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率(W) 1450 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 1.05 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 3.68 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10 扫描次数(次) 10 被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液 元素名称 标准溶液浓度(ug/L) 编号 1 Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、T1、Sb、Cd、Be、Pb 0、1、5、10、50、100、500 2 Rh、In、Re 50 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3； 表3被测元素的检出 元素 检出限 (ug/kg) 元素 检出限 (ug/kg) Be 0.082 66Zn 0.074 ly 0.121 98-Mo 0.018 2Cr 0.089 114Cd 0.006 55Mn 0.014 123c'Sb 0.081 59Co 0.042 137-Ba 0.014 Ni 0.046 205TI 0.001 Cu 0.022 207Pb 0.020 方法精密度及准确度 采用 SUPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表 4。 本文采用 SUPEC 7000测定标准土壤(GSS-27)中 14种金属元素含量，元素检出限在 0.04 ug /kg~3.72 ug /kg之间，方法精密度1.5%~5.4%之间，测量结果与标准值较一致准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。 表4 SUPEC 7000 测定土壤金属元素方法精密度和准确度 元素 样品测定值(ug/g) 样品认证值 (ug/g) RSD (%，N=6) Be 2.35 2.3±0.1 5.3 5lv 124 120+6 1.8 52Cr 95.3 92+4 2.1 Mn 965 956±37 1.5 5Co 19.2 19+0.6 3.7 60Ni 44.8 43±2 1.8 63Cu 55.3 54±2 2.3 60Zn 126 127+4 3.1 9Mo 0.75 0.84±0.11 4.4 114Cd 0.62 0.59±0.04 2.0 123Sb 1.24 1.21=0.04 5.4 137Ba 487 496+15 2.7 205T1 0.73 0.67±0.07 5.4 参照《GB 15618-2015 土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用 SUPEC 7000 测定标准土壤（GSS-27）中 14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。