土壤中苯胺类和联苯胺类检测方案(浓缩仪)

新规来了|谱育科技LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测原创谱育科技谱育科技2022-04-08 09：49 苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。 2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法 (LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 中华人民共和国国家生态环境标准HJ1210—2021 生 态 环 境 部 发布 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四联杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的应用方案。 该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测测战。 EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。 EXPEC 520氮吹平行浓缩仪具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。 EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等)，自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。 实验部分 仪器： ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪。 液相和质谱条件： LC条件 流动相 0.01%甲酸水(A)和0.01%甲酸甲醇(B)，梯度洗脱 流速 0.25 mL/min 色谱柱及保护柱 ZORBAX RRHD Eclipse PlusC18 (3*100mm，1.8um) 进样量 10uL 柱温 35C 运行时间 15 min 梯度方法 Time(min) A(%) B (%) 0 70 30 9 5 95 10 5 95 10.1 70 30 15 70 30 MS条件 运行模式 ESI+ 雾化气流量 1/L/min 去溶剂气流量 5L/min 反吹气流量 1/L/min 去溶剂气温度 500°C 碰撞气流量 0.45mL/min (5.86e-3Torr) 毛细管高压 5kV 样品前处理：参考标准《HJ1210-2021土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。 典型谱图与标准曲线 采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下： 标准对照品的典型谱图 13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下： 联苯胺：7个级别，使用了7个级别；7个点，使用了7个点 ng/mL 4-甲基苯胺：7个级别，使用了7个级别；7个点，使用了7个点 1.6 y =0.0143x + 0.0123 r =0.9994 1.4- 1.2 1 0.8 0.6· 0.4- 0.2 0 ng/mL 以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml， 其余目标物浓度为0.5 ng/ml)，计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。 序号 化合物名称 检出限(ng/ml) 定量限(ng/ml) 标准检出限(ng/ml) 1 联苯胺 0.01 0.03 2 2 苯胺 0.03 0.10 2 3 4-甲基苯胺 0.05 0.14 2 4 2-甲氧基苯胺 0.02 0.07 2 5 3-甲基苯胺 0.03 0.08 2 6 2-甲基苯胺 0.02 0.07 2 7 2，4-二甲基苯胺 0.02 0.05 2 8 4-硝基苯胺 0.02 0.06 2 9 3-硝基苯胺 0.04 0.13 4 10 4-氯苯胺 0.03 0.08 2 11 2-萘安 0.02 0.07 2 12 2，6-二甲基苯胺 0.11 0.33 2 13 3-氯苯胺 0.04 0.11 2 14 3，3'-二氯联苯胺 0.02 0.06 2 15 N-亚硝基二苯胺 0.02 0.06 2 小结 ( 结果表明： ) ( 高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测，满足HJ1210-2021标准要求。 ) 谱育科技土壤分析整体解决方案 谱育科技技聚光科技成员企业 致力于成为全球领先的科学仪器制造商 www.expec-tech.com 喜欢此内容的人还喜欢 污水识毒，一机两得| SUPEC 5220型 在线固相萃取液质联用系统谱育科技 苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线 采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结结果表明：高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测，满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案