土壤中重金属检测方案(ICP-MS)

Application方法检出限lab-service@fpi-inc.com Determination of heavy metals in Soil by Solid Sampling Graphite FurnaceICP-MS 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 直接进样 大批量 ● 多元素同时分析 土壤是构成生态系统的基本要素，是人类赖以生存的物质基础。随着近几年土壤污染日趋严重及重金属污染事故的发生，人们对土壤环境质量的重视程度逐年提高。常规土壤样品重金属监测方法仍采用消解后将重金属转入溶液，然后用原子吸收液体进样分析，存在操作复杂、费事、费力、易引入污染等问题。本文使用聚光科技自制小型化石墨高温加热装置，与电感耦合等离子体质谱仪联接直接固体进样法对土壤中重金属进行测定。通过对标准样品的分析，结果符合要求。和目前使用的国际分析方法比较，该法不需对样品进行化学前处理，实现土壤样品中重金属的快速分析，灵敏度高、重现性好，特别适合大批量土壤样品的监测分析工作 实际土壤样品处理方式：采样地点为杭州市滨江区土壤样品，采样区域为未利用地。土壤样品采样深度0~20cm，以梅花形5点混合法采集约3.0kg， 共采集6个点的土样。去除杂质，在室温下风干，粉碎研磨后过200目筛，待测。在微量天平上准确称取样品0.0200g(准确至0.0001 g)。将石墨舟放入小型化石墨炉原子化器中，按仪器条件进行测定，同时做空白试验。石墨炉和 ICP-MS 仪器参数分别见表1和表2. 应用参数 仪器：小型化石墨高温加热装置，电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 表1石墨炉参数 参数 设置 功率 260 w 升温时间 60s 载气 900 ml/min 加热时间 3s 冷却时间 20 s 干燥温度 110℃ 干燥时间 60s 灰化温度 400℃ 灰化时间 20s 表2ICP-MS分析参数 参 数 设置 RF 功率 1550W 冷却气 14 L/min 辅助气 1.0L/min 雾化气 0.4L/min He 0 mL/min 泵速 30 rpm 雾化室温度 3℃ 采样深度 3.54 mm 扫描模式 跳峰 通道数 3 驻留时间 10 ms 扫描次数 10 直接高温分析空白样品舟11次测定的3倍SD 作为各个元素的检出限，结果列于表3. 表3被测元素的检出限单位： ug/Kg 元素 检出限 元素 检出限 7Li 0.0900 1IB 0.0900 23Na 0.0123 24Mg 0.0804 27A1 0.587 29Si 0.0009 31p 0.0583 39K 1.6493 44Ca 0.0421 51V 0.0060 52Cr 0.0150 207Pb 0.0090 55Mn 0.0600 59Co 0.0030 65Cu 0.0030 66Zn 0.0900 72Ge 0.0050 75As 0.0210 82Se 0.0060 85Rb 0.0369 88Sr 0.0200 95Mo 0.0060 111Cd 0.0150 127I 0.0080 137Ba 0.0138 202Hg 0.0007 205T1 0.0030 60Ni 0.0090 标准曲线绘制 称取不同质量的标准土壤样品(0.1-40mg)，横坐标为样品称样量，纵坐标为信号强度/峰面积绘制标准曲线，大部分元素线性大于0.999。 安装石墨炉组件及土壤样品手动固体进样器，将装有土壤样品的石墨舟通过手动进样器装入横向石墨管中，调至最佳工作条件，其测量条件见表1、2。称取土壤样品(包括标准样品及6个实际土壤加标样)平行测定7次，结果见表4。从表4可以看出，采用固体进样石墨炉结合质谱法测定土壤中元素，国家标准土壤样 GSS-4 所得结果在标样允许的范围内。 对于加标回收的实际土壤样品，测试结果见表4， RSD 在 5.7%~8.4%之间，说明该法精密度良好。对样品进行加标回收试验，回收率在92%-102%之间，表明该法具有较高的准确度。 结论 采用固体进样石墨炉结合质谱法分析技术直接分析土壤中的铅等有害元素，具有取样量小、无需消解、检出限低、分析时间短、无样品交叉污染等特点，且对于土壤样品的污染残留监控检测和应急检测能提供快速的解决方案，是值得进一步研究、推广的一种现代技术。 表4GSS-4土壤标样中元素分析结果(含量为10.2) 元素 测定值(106) 加标回收率(%) 精密度(%) 元素 测定值(10-6) 加标回收率(%) 精密度(%) Li 49 103 3.23 65Cu 41 102 0.15 11B 102 87 1.08 66Zn 211 107 1.45 23Naa 0.07 104 3.78 72Ge 2.0 106 0.45 24Mg° 0.25 117 4.13 75As 60 103 0.44 27A19 11 94 5.82 82Se 0.62 94 4.21 29Sia 28 102 4.34 85Rb 71 96 2.68 31P 682 117 3.94 88Sr 75 95 0.16 39Ka 0.10 95 3.1 95Mo 2.0 111 1.97 44Ca9 0.17 105 3.2 111Cd 0.32 106 5.3 51V 241 114 0.41 1271 9.1 109 3.51 52Cr 367 106 1.34 137Ba 222 115 1.98 207Pb 54 114 4.09 202Hg 0.52 89 0.77 55Mn 1411 111 2.81 205T1 0.97 102 1.39 59Co 24 106 1.18 60Ni 61 113 0.64 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji.cn 使用自制小型化石墨高温加热装置，与电感耦合等离子体质谱仪联接直接固体进样法对土壤中重金属进行测定。通过对标准样品的分析，结果符合要求。和目前使用的国际分析方法比较，该法不需对样品进行化学前处理，实现土壤样品中重金属的快速分析，灵敏度高、重现性好，特别适合大批量土壤样品的监测分析工作。