土壤中砷、汞检测方案(原子荧光光谱)

北京海光仪器有限公司应用方案>> 全自动石墨消解前处理、原子荧光法测量土壤中砷、汞 土地资源是人类赖以生存和发展的基础，长期以来，土壤污染问题一直受到人们的关注，为了更好的保护土地资源，生态环境部制定了《土壤环境质量标准》，其中总砷、总汞是必测项目。 目前，土壤中总汞、总砷常用的样品前处理方法是王水提取，石墨消解仪实现了自动加试剂、自动定容、自动摇匀的独特的优势为样品前处理为用户带来了了大的便利。本本验建立了土壤中砷、汞的全自动湿法消解(石墨消解机器人)前处理、原子荧光法检测的方法，对土壤标准物质中的总砷、总汞进行了分析测定，结果表明该法检测结果准确可靠，样品消解可以实现“一站式”、全自动完成。 一、实验仪器和试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 1.1主要仪器 石墨消解机器人(HGD-10)、原子荧光光度计(AFS-9750)、分析天平等。 1.2主要试剂 盐酸： p=1.19g/mL，优级纯。 硝酸： p=1.42g/mL，优级纯。 氢氧化钠(Na0H). 硼氢化钾(KBH4)。 硫脲(CH4N2S)；10%的硫脲(10g硫尿用二级水定容至100mL)。 汞标液(GBW(E)080124)：100mg/L；汞标液：1ppb。 砷标液(GBW(E)080117)：100mg/L；砷标液液：：10ppb。 1.3测试样品 土壤标准物质： GBW07403、GBW07919、GBW07924。 二、样品的前处理 2.1 建立序列 根据所处理的样品量及消解管想要放置的位置建立相应的序列，本文选取了24个样品位(共42个样品位)放置带处理样品。如下图1所示(黑色圆为样品位，白色为空白位)： 图1样品位示意图 A B C D E F 1 2 3 4 0 5 6 7 2.2建立方法 准确称取待测样品0.5g(精确至0.0001g)左右放入聚四氟乙烯消解管中，加入5mL二级水——加入盐酸3.8mL——加入硝酸1.3mL——摇匀30s——二热至120℃并保持 30min―—摇匀30s——加热至120℃并保持30min——摇匀30s―—加热至120℃并保持30min一一摇匀30s—―加热至120℃并保持 30min——摇匀30s——冷却15min——使用二级水自动定容至50mL——摇匀 30s。 2.3运行程序 在运行界面，调用上述新建的序列和方法，点击运行，仪器自动完成全过程。 2.4取待测样品 静置2h以上(或过滤)后取上清液进行汞元素的检测；另取5mL上清液，加入5mL硫脲溶液(10%硫脲)，定容至50mL， 放置30min 以上在进行砷元素的检测。 三、样品的测试结果 3.1仪器分析条件 检测仪器采用的是原子荧光光度计9750，汞、砷元素检测条件见下表1所示。 表1检测条件 序号 项目 条件 Hg As 1 实验室温度(℃) 20 20 2 负高压(v) 250 300 3 灯电流(mA) 20 60/30 4 载气流量(mL/min) 400 300 5 屏蔽气流量(mL/min) 1000 800 6 读数时间(s) 16 16 7 延迟时间(s) 9 9 3.2工作曲线 汞元素在 0~1ppb 范围内线性关系良好，相关系数0.99995；砷元素在0~10ppb 范围内线性关系良好，相关系数0.99989；具体数据分别见下图2和图3。 图2汞标准曲线 图3砷标准曲线 3.3样品的测试结果 三种标准土壤物质的测定结果均在标准值范围内，且每个样品的三个平行样精度(RSD)也很好，具体结果分别见下表2和表3。 表2汞元素测定结果 样品 位号 测定含量 标准值 精确度 备注 mg/kg mg/kg RSD Sam. 1A 0.060 Sam. 1B 0.061 Sam. 1C 0.058 GBW07403 Sam. 1D 0.061 0.060±0.004 1.9% Sam. 1E 0.061 Sam. 1F 0.059 Sam. 4D 0.060 Sam. 2A 0.053 Sam. 2B 0.053 Sam. 2C 0.054 GBW07919 Sam.2D 0.052 0.052±0.005 1.7% Sam. 2E 0.054 Sam. 2F 0.054 Sam. 4E 0.052 Sam. 3A 0.084 Sam. 3B 0.085 Sam. 3C 0.082 GBW07924 Sam. 3D 0.084 0.085±0.010 1.9% Sam. 3E 0.086 Sam. 3F 0.087 Sam. 4F 0.084 表3砷元素的测定结果 样品 位号 测定含量 标准值 精确度 备注 mg/kg mg/kg RSD Sam. 1A 4.5 Sam. 1B 4.4 GBW07403 Sam.1C Sam. 1D 4.5 4.6 4.4±0.6 2.0% Sam. 1E 4.4 Sam. 1F 4.6 Sam. 4D 4.4 Sam. 2A 8.9 Sam. 2B 8.9 Sam. 2C 9.1 GBW07919 Sam.2D 8.8 8.8±0.4 1.2% Sam. 2E 9.0 Sam. 2F 9.0 Sam. 4E 8.8 Sam. 3A 8.9 Sam. 3B 9.2 Sam. 3C 9.0 GBW07924 Sam. 3D 8.9 8.9±0.5 1.5% Sam. 3E 8.8 Sam.3F 9.1 Sam.4F 8.9 四、小结 本文建立了土壤的全自动湿法消解(石墨消解机器人消解)+原子荧光光度计检测砷、汞元素的实验方法，结果表明用该法数据准确可靠；全自动石墨消解仪(石墨消解机器人)可以实现“一站式”消解，高度的自动化解放了我们的双手，避免了人为因素造成的误差，同时也最大限度的降低了各种有毒有害物质对我们健康的潜在威胁。 线电话：ww.bjhaiguang.com 目前，土壤中总汞、总砷常用的样品前处理方法是王水提取，石墨消解仪实现了自动加 试剂、自动定容、自动摇匀的独特的优势为样品前处理为用户带来了极大的便利。本试验建 立了土壤中砷、汞的全自动湿法消解（石墨消解机器人）前处理、原子荧光法检测的方法， 对土壤标准物质中的总砷、总汞进行了分析测定，结果表明该法检测结果准确可靠，样品消 解可以实现“一站式”、全自动完成。