水中亚硝酸盐检测方案(氨氮测定仪)

北京海光仪器有限公司应用方案>>> 应用方案>>》 连续流动法测定水中亚硝酸盐的方法研究 亚硝酸盐广泛存在于自然环境中的化学物质，是水体污染指标之一。饮用水中的亚硝酸盐含量过高，能够引起人体高铁血红蛋白症，导致组织缺氧从而导致死亡。研究表明人体摄入0.2g~0.5g即可中毒，3g可导致死亡。亚硝酸盐还是一种致癌物质饮用亚硝酸盐含量过高的水，可使食道癌、胃癌的发病率增高。因此，国家饮用水标准将亚硝酸盐列为饮用水检测项目之一。目前对于水中亚硝酸盐的测定方法主要为重氮偶合分光光度法。该方法分析周期长、分析效率低，难以满足大批量水样的检测要求。海光连续流动分析仪可直接测定水中亚硝酸盐，该方法将经典的化学分析方法应用通过计算机软件进行控制，自动完成每一个样品的分析测定，使实验室工作基本达到自动化。 1、仪器原理 通过自动进样装置采集样品，样品和试剂在蠕动泵的驱动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动反应，反应液流被空气气泡按一定间隔规律地隔开，样品与试剂按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。 2、反应原理 水样经过透析膜，在酸性条件下与磺胺反应生成重氮盐，最后与萘基乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，该化合物在波长520nm 处有最大吸收，根据朗伯-比尔定律可得出待测物含量。 3、实验部分 3.1主要仪器 HGCF-100型连续流动分析仪(北京海光仪器有限公司)。 3.2试剂 盐酸、磷酸、氢氧化钠、磺胺、 (1-萘基)乙二胺盐酸盐。 在测试中若未做特别说明，化学试剂均使用分析纯，酸均使用优级纯。配制试剂所用的水为新鲜制备纯净水。均需在测试完毕后放入冰箱冷藏，大部分试剂溶液的保存期在1个月以内。 3.3实验步骤 3.3.1标准曲线的制备 标准系列：分别移取0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL 浓度为100 mg/L 的亚硝酸盐标准使用液于六个100mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀(相应浓度为分别为 0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L)。 3.3.2仪器工作条件 蠕动泵泵速： 12转/min；实验波长：520nm；取样时间：90s；清洗时间：140s；积分时间：20ms；计算方法：峰高法。 3.3.3样品测定方法 按照顺序依次打开电脑、自动进样器、仪器主机等电源开关，打开操作软件。 设定亚硝酸盐对应的仪器条件，新建文件，并输入标准系列的数目及其浓度值，样品个数、样品重复测量次数等参数。将所有试剂管放入纯水中，启动蠕动泵。在基线稳定后，根据测量序列依次测定标准系列和样品溶液。 分析结束后，用纯水清洗管路约 20min，然后将所有泵管放在空气中，直至管路中液体全部排空。停止泵，松开泵盖，依次关闭各部件电源。 3.4结果与讨论 3.4.1线性相关系数 依次测定3.4.1中六价铬标准系列溶液，线性回归方程及相关系数见表1。 实验结果表明，六价铬在 0.05~5mg/L浓度范围内线性关系良好。 表1标准工作曲线方程与线性相关系数 测试项目 线性范围/(mg/L) 线性回归方程 相关系数(r) 亚硝酸盐 0.05~~5.0 Y=0.07230X+0.0018 0.9996 3.4.2 准确度实验 准确度常用来度量一个特定分析程序所获得的分析结果与真值之间的符合程度。它是系统误差和随机误差的综合指标。决定着分析结果的可靠性。准确度用绝对误差或相对误差表示，绝对误差或相对误差越小，准确度越高。对国家环境保护部标准样品研究所的亚硝酸盐标准样品进行测定，结果见表3。 表2亚硝酸盐标准样品的测定结果 标准样品编号 标准真值/(ug/L) 实测值/(ug/L) 结论 GSB07-3165-2014(200640) 91±5.1 89 在标准值范围内 由表2可知，标准样品的测定值在标准值范围内，可见用该方法具有较高的准确性。 3.4.4加标回收试验 以污水为样品，检测其中的亚硝酸盐含量，并进行加标回收实验，结果见表3. 表3实际样品及加标回收结果 样品 本底值/(mg/L) 加标量/(mg/L) 加标后浓度/(mg/L) 回收率% 污水 0.32 0.5 0.86 108 0.25 0.5 0.73 96 由表3可知，用连续流动法测定污水中的六价铬，加标回收率分别为108%和96%，测定结果符合要求。 3.4.5实验结论 通过上述实验可知： (1)连续流动法测定地表水中亚硝酸盐的标准曲线线性相关系数为 0.9996，加标回收率为≥95%，测定结果准确可靠。 (2)连续流动法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测，减少了试剂对操作人员的伤害。适用于水中亚硝酸盐的测定。 通过自动进样装置采集样品，样品和试剂在蠕动泵的驱动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动反应，反应液流被空气气泡按一定间隔规律地隔开，样品与试剂按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。