虾养殖水体中亚硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

虾养殖水体中亚硝酸盐测定 离子色谱法 在氮循环中，氨氮在亚硝化细菌的作用下被氧化为亚硝酸，亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物。在养殖的中后期，由于大量投饵而留下的残饵，水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用消毒药剂，把有害的和有益的细菌通通杀灭，氧气供应不足，造成大量积累的氨氮硝化过程受阻，形成养殖水体中氨氮和亚硝酸氮含量高。当水中的亚硝酸盐积累到一定浓度后，亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾、蟹产生危害。 除此以外，水产动物长时间生活在亚硝酸盐偏高的水体中，摄食量降低，活力差，自身免疫力下降，容易感染病原，而暴发疾病。 因此建立一种测定养殖水体中亚硝酸的方法具有重要意义。离子色谱法是测定水中无机阴阳离子的常规方法，采用青岛埃仑色谱科技有限公司生产的YC9000离子色谱仪，对虾养殖水中的亚硝酸盐的测定进行了实验。  样品处理 水样经0.45μm针式过滤器过滤后，上机进样。 实验部分 （1）仪器与试剂：离子色谱仪（YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；碳酸钠（基准试剂，国药集团有限公司）。 （2）测试条件： 阴离子测试：淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液，流速0.8mL/min，柱压10.0~10.1MPa，柱温40℃，电导42，电流67mA。。 （3）实验内容： （一）阴离子标准溶液配置与标准曲线制作: ① 标准试剂预先在烘箱干燥至恒重，精确至0.0002g，称取适量置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的待测离子标准溶液。 ② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的待测离子工作标准溶液。 ③ 分别移取适量待测离子工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的待测离子系列线性标准溶液。 ④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。 （二）水样测试 养殖水样品溶液经0.45um滤膜过滤后，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。 （三）数据处理 采用外标法进行数据处理，测得水样中亚硝酸根离子的浓度。 结果分析 亚硝酸标准谱图 在本次测试条件下，上机测定亚硝酸标准溶液，谱图如下。 亚硝酸标准曲线 1.4结论 本次实验采用离子色谱法测定养殖水样中的亚硝酸含量，0.45um过滤后直接进样，该方法方便、可行，数据可靠。 本次测试某养殖水样中的亚硝酸浓度：0.373mg/L。 虾养殖水体中亚硝酸盐测定离子色谱法  在氮循环中，氨氮在亚硝化细菌的作用下被氧化为亚硝酸，亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物。在养殖的中后期，由于大量投饵而留下的残饵，水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用消毒药剂，把有害的和有益的细菌通通杀灭，氧气供应不足，造成大量积累的氨氮硝化过程受阻，形成养殖水体中氨氮和亚硝酸氮含量高。当水中的亚硝酸盐积累到一定浓度后，亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾、蟹产生危害。除此以外，水产动物长时间生活在亚硝酸盐偏高的水体中，摄食量降低，活力差，自身免疫力下降，容易感染病原，而暴发疾病。因此建立一种测定养殖水体中亚硝酸的方法具有重要意义。离子色谱法是测定水中无机阴阳离子的常规方法，采用青岛埃仑色谱科技有限公司生产的YC9000离子色谱仪，对虾养殖水中的亚硝酸盐的测定进行了实验。  1.1 样品处理水样经0.45μm针式过滤器过滤后，上机进样。 1.2 实验部分（1）仪器与试剂：离子色谱仪（YC9000,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；碳酸钠（基准试剂，国药集团有限公司）。（2）测试条件：阴离子测试：淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液，流速0.8mL/min，柱压10.0~10.1MPa，柱温40℃，电导42，电流67mA。。（3）实验内容：（一）阴离子标准溶液配置与标准曲线制作:① 标准试剂预先在烘箱干燥至恒重，精确至0.0002g，称取适量置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的待测离子标准溶液。② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的待测离子工作标准溶液。③ 分别移取适量待测离子工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的待测离子系列线性标准溶液。④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。（二）水样测试养殖水样品溶液经0.45um滤膜过滤后，上机测试；若浓度过高可稀释后上机测定。（三）数据处理采用外标法进行数据处理，测得水样中亚硝酸根离子的浓度。1.3 结果分析 （1） 亚硝酸标准谱图在本次测试条件下，上机测定亚硝酸标准溶液，谱图如下。             （2） 亚硝酸标准曲线             1.4结论本次实验采用离子色谱法测定养殖水样中的亚硝酸含量，0.45um过滤后直接进样，该方法方便、可行，数据可靠。本次测试某养殖水样中的亚硝酸浓度：0.373mg/L。