土壤中汞检测方案(原子荧光光谱)

原子荧光法测定土壤中总汞 （1）仪器、试剂及实验条件 a.仪器：北京海光AFS-230E原子荧光光度计，汞空心阴极灯，恒温水浴锅 b.试剂： 硝酸：北京化工（优级纯）。 盐酸：北京化工（优级纯）。 硼氢化钾：科密欧试剂（优级纯）。 氢氧化钾：科密欧试剂（优级纯）。 （1+1）王水：取250mL浓盐酸于500mL去离子水中，再加入250mL浓硝酸。 载流：5%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸，加入950mL水中，摇匀。 还原剂：1%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠水溶液：称取2.5g氢氧化钠溶于500mL去离子水中，再称取5g硼氢化钾溶于氢氧化钠水溶液中，摇匀待用。 实验室用水：超纯水。 常用玻璃器皿：所有玻璃器皿在使用前均用20%硝酸浸泡24h以上。 c.实验条件 灯电流：30mA 负高压：270V 屏蔽气流量：900 mL/min 载气流量：400 mL/min 原子化器高度：10mm 测定波长：253.7nm 读数方式：峰面积 读数时间：13s 延迟时间：1.5s （2）实验方案 a.样品采集：按照HJ166-2004土壤环境监测技术规范的要求进行土壤的采集。 b.样品保存：消解后的样品在当天内进行分析，不能及时分析的加硝酸至pH值小于1，4℃冰箱保存。 c.样品分析 样品前处理：取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土样0.2g(精确至0.0002g)，于50mL具塞比色管中，加入少许水润湿样品，加入10mL(1+1)王水，加塞后摇匀，用封口膜封紧管口，于100℃沸水浴中消解2.5h，每半小时振摇数分钟。冷却后用去离子水定容，摇匀静置，取上清液测定。采用同样品相同的试剂及步骤，处理空白样品。 标准曲线：配制汞标准工作曲线，浓度系列点依次为0ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、3.0ug/L、4.0ug/L、5.0ug/L，5%盐酸溶液稀释定容。 样品测试：仪器预热60min后，调整好元素灯光斑位置，按照仪器条件设置各参数，依次测定标准空白、工作曲线、样品空白及待测样品。工作曲线相关系数应大于0.999。 （3）测试结果 a．标准曲线 B道：Hg 标准系列 参与拟合 标准浓度 荧光强度 反算浓度 误差 STD.1 Yes 0 18.055 0.043 0.043 STD.2 Yes 1 989.308 0.953 -0.047 STD.3 Yes 2 2109.490 2.002 0.002 STD.4 Yes 3 3097.960 2.928 -0.072 STD.5 Yes 4 4363.855 4.114 0.114 STD.6 Yes 5 5267.322 4.961 -0.039 STD.7 Yes 0 0 　 　 STD.8 Yes 0 0 　 　 重校参数 　 0 0 　 　 曲线参数 A=1067.384 B=-27.462 C=0.000 D=0.000 R=0.9993 拟合方式 一次 　 单位 μg/L 　 曲线重校 No 　 重校点 9 　 b．样品结果 样品1 样品2 样品3 浓度（mg/kg） 0.079 0.084 0.090 （4）质量控制 a.精密度：待测样品按照20%的比例进行平行样测定，相对偏差分别为2.87%，-2.48%，3.61%。 b.准确度：选取标准土壤样品ESS-4（0.021±0.004）mg/kg做全程序质量控制，实测值为0.024mg/kg。 测试结果a．标准曲线 B道：Hg标准系列参与拟合标准浓度荧光强度反算浓度误差STD.1Yes018.055 0.0430.043STD.2Yes1989.308 0.953-0.047STD.3Yes22109.490 2.0020.002STD.4Yes33097.960 2.928-0.072STD.5Yes44363.855 4.1140.114STD.6Yes55267.322 4.961-0.039STD.7Yes00STD.8Yes00重校参数00曲线参数A=1067.384B=-27.462C=0.000D=0.000R=0.9993拟合方式一次单位μg/L曲线重校No重校点9 b．样品结果样品1样品2样品3浓度（mg/kg）0.0790.0840.090