鸡蛋中氟虫腈检测方案(气质联用仪)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 GC-MS 6800 检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈 近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫虫不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定定食品中禁用氟虫腈，其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。 在《GB2763-2016 食品安全国家标准食品中最大农药残留限量》中，规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为 0.1mg/kg， 其他食用油、蔬菜水果等食品中为 0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能超过 0.005mg/kg， 但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我国也没有出台专门的国家标准。 天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，，1气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800 可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1.l.(GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪外观图 2实验部分 2.1测试原理 鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。 2.2主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司) 色谱柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um(安捷伦科技) 旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂， RE-52) 氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司， UGC-12WF) 固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(色谱科，12位) 乙腈、正己烷、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯) 丙基乙二胺键合硅胶(PSA) 固相萃取柱， 500mg/3ml(迪马科技) 2.3测试方法 1)提取 称取 10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取 2min， 再加入5g氯化钠，剧烈震荡 10min， 3000r/min 离心10min。 2)净化 取上清液10ml 转移至 50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇 3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。，下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷(3：7)溶解残渣。 用5ml丙酮+正己烷(3：7)预淋洗 PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷(3：7)洗脱，控制流速 2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷(3：7)溶解定容至 1ml， GCMS 测定。 2.4仪器测试条件 色谱柱： DB-5MS， 30mx0.25mmx0.25um 柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min 280℃(5min) 进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min 电离方式： EI；l；电离能量：1：70eV 进样方式：不分流；进样量：1.0pl 测定方式： TIC (FULLSCAN)定性(扫描范围：50~550amu)， SIM 模式定量 定量离子：367； 辅助离子：213、369、420 图2.鸡蛋样品加标 TIC图 图3.鸡蛋样品 加标MC图 3小结 GC-MS 6800 测定食品中的氟虫腈残留物，仪器灵敏度高，检测限为 3pg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。 .天瑞仪器：：一丝一毫彰显科技艺术 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司三家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司一家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其其件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 2.1 测试原理鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。2.2 主要仪器设备、耗材和试剂GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技）旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）