鸡蛋中氟虫腈检测方案(固相萃取)

DIMAA reliable partner for your lab “毒鸡蛋”持续发酵，迪马助您快速检测 近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，·，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势： 1)方法采用乙腈水提取， ProElut PLS-A固相萃取柱或QuEChERS 净化， LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果； 2)方法定量限为 0.5 pg/kg(欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 pg/kg)， 完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测要求； 3)本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好。 鸡蛋中氟虫腈的检测 1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL 和1.25 pg/mL 的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2g样品，加入2mL水、4mL乙腈，超声提取10 min， 加入1g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm 离心5 min， 收集2mL上层清液，待净化； QuE法：取2g样品，加入2mL水、4mL乙腈，超声提取 10 min，加入1g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm 离心5 min， 收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到 ProElut PLS-A6 mL (Cat.#： 65926)柱中，收集 0.5 mL 流出液， 加入 0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 济南： 0531-83681355 QuE法：将待净化液加入到 ProElut QuEChERS 2 mL 净化管(Cat.#： 64600)中，涡旋混合1 min， 8000 rpm 离心2min， 准确取0.5 mL 上清液，加入0.5 mL 水， 混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件 UPLC 条件： 色谱柱： Endeavorsil C18， 1.8 um， 100 x2.1 mm (Cat.#：87003)流 速：0.2mL/min 进样量： 5pL 柱温：40℃ 流动相： A：水 B：：乙腈 梯度 时间/Min. 0 4 7 7.5 15 A(%) 50 10 10 50 50 B(%) 50 90 90 50 50 质谱条件： 电离模：ESI扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：4500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 氟虫腈 434.9/330.2 434.9/330.2 -20 -90 434.9/399.1 -15 434.9/366.2 -20 6、添加回收结果 鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果： 基质 方法类型 添加浓度为 5 ug/kg 加标量： 125 ng/mL， 加80pL 添加浓度为50 ug/kg加标量：1.25 pg/mL， 加80 pL 基质效应(%) 回收率(%) 基质效应(%) 可收率(%) 鸡蛋 SPE 94.8 103.6 102.4 90.4 QuE 95.2 93.1 98.4 101.5 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 artner for your lab 氟虫腈标准(1.25ng/mL)LC-MS/MS 多反应监测色谱图 氟虫腈标准(12.5 ng/mL) LC-MS/MS 多反应监测色谱图 Max. 9584.0 cps. 添加水平为 5 pg/kg 的鸡蛋中氟虫腈检测 LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 XIC of -MRM (3 pairs)： 434.900/330.200 Da ID： fuchongjing1 from Sample 26 ... Max.9.4e4 cps. 4.37 9.4e4. 9.0e4 8.5e4 8.0e4 7.5e4 7.0e4 6.5e4 6.0e4 5.5e4 5.0e4 4.5e4 4.0e4- 3.5e4· 3.0e4 2.5e4. 2.0e4- 1.5e4- 1.0e4- 5000.01 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 Time，min 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 14.0 13.0 添加水平为 50 pg/kg 的鸡蛋中氟虫腈检测 LC-MS/MS (加标)多反应监测色谱图—SPE 法 XIC of -MRM (3 pairs)： 434.900/330.200 Da ID： fuchongjing1 from Sample 2... Max. 8280.0 cps. 4.39 8280. 8000 7500- 7000 6500- 6000 5500- 5000· 4500- 4000 3500- 3000- 2500· 2000 1500- 1000- 500- 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 添加水平为 5 pg/kg 的鸡蛋中氟虫腈检测 LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法 XIC of -MRM (3 pairs)： 434.900/330.200 Da ID： fuchongjing1 from Sample 25 Max. 1.1e5 cps. 4.39 1.09e5. 1.05e5- 1.00e5- 9.50e4. 9.00e4 8.50e4. 8.00e4- 7.50e4 7.00e4- 6.50e4- 6.00e4- 5.50e41 5.00e4- 4.50e4· 4.00e4 3.50e4- 3.00e4- 2.50e4. 2.00e4· 1.50e4 1.00e4- 5000.00吗 0.001 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 Time， min 10.0 11.0 12.0 14.0 13.0 添加水平为 50 pg/kg 的鸡蛋中氟虫腈检测 LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE 法 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 氟虫腈标准曲线 鸡蛋中氟虫腈的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65926 ProElut PLS-A 6 mL 30/pk 64600 ProElut QuE 兽药残留检测专用净化管 15 mL 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 87003 Endeavorsil C18 100x2.1 mm， 1.8 pm 标准品 46819 氟虫腈[120068-37-3] 100 mg HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25 pL 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 济南： 重庆： 迪马检测方案优势：1）              方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2）              方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3）              本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。