标准溶液中Br-检测方案(紫外分光光度)

2 使用APHA4500方法进行溴定量分析：酚红比色法 介绍 酚红比色法对溴(Br-) 进行定量分析。使用 在本应用报告中，使用 LAMBDATM465紫外可见分光光度计快速获取数据，并用UV Lab@软件进行处理。 原理 当含有溴离子(Br-)的样品同含有酚红的氯胺-T稀溶液反应时，溴被氧化，随后酚红快速被溴化。如果该反应在pH4.5到4.7之间的缓冲体系，根据溴浓度不同，溴化产物的颜色会在红色和紫色之间。在590nm处对产物进行测量。 试剂和设备 .1. 溴溶液母液 -溶解744.6mg水水KBr到去离子水中，定容到1000mL； 1mL=500pg Br- 2.标准溴溶液 -使用去离子水稀释10.00mL溴溶液母液，定容到1000mL；1mL=5.00pg Br- 3.醋酸缓冲液 -溶解90g NaCl和68g三水合醋酸钠(NaC，H，O-3H，O)到去离子水中。加入30mL冰醋酸，并定容到1L。pH应该在4.6到4.7之间。 4. 酚红指示溶液 -溶解21mg酚红钠盐到去离子水中，并定容到100 mL。 5. 氯胺-T溶液 -溶解500mg 氯胺-T，对甲苯磺氯氯胺钠到去离子水中，并定容到100mL。用深色瓶冷藏储存。 6. 硫代硫酸钠，2M -溶解31.6g Na，S，O，或49.6g Na，S，O·5H，O到去离子水中，并定容到100mL。 7. LAMBDA 465 (PDA紫外可见分光光度计) 8.UV Lab软件 9 比色皿(10mm光程) 步骤 1. 准备7个标准溶液。使用去离子水稀释0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0和8.0mL标准溴溶液到50.00mL， 得到0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6和0.8 mg Br-的标准溶液。按如下步骤处理这些标准溶液。 .2 添加2mL缓冲液，2mL酚红溶液， 0.5mL 氯胺-T溶液到50mL标准溶液中。添加后迅速彻底混匀。 3. 添加氯胺-T后20分钟整，添加0.5mL硫代硫酸钠溶液并混匀，以脱氯。 4. 在Quantification Standard模式，测量590nm下，各标准溶液相对标准溶液1(0ppm) 的吸光度。 仪器参数 LAMBDA 465的器器参数如下： 仪器设置 数据类型： 吸光度 采样： 单池模式： 光谱数：1；扫描数：30；积分数：1；增益数：1实验方法 使用波长： 590nm 曲线维度： 1 Experiment Type： Quantificaition Standard EOpen 品Sare Data Type Absorbance Sampling Sinagle Cell Mode User Defined SpectraNo. 1 Scan No. 30 Integration No. 1 Gain No. 1 Baseline Correction Quantinication Sainlard Anatytical Name Bromide Concentration Unit ppb Use Wavelength (nm) 590 Curve Zero Offs et Yas - Cure Dimension 1 Standard Concentration... 图1.溴分析的实验设置 结果 1.校准曲线 图2显示了Br-标准溶液的光谱。表1和图3显示了7个标准溶液的数据和校准曲线。相关系数R²是0.9992. 图2.酚红比色法的Br-标准溶液光谱 表1.Br-标准溶液的校准数据 Name Conc.(ppb) AU (590 nm) Standard 1 0 0.0002 Standard 2 50 0.0181 Standard 1 100 0.0266 Standard 1 200 0.0506 Standard 1 400 0.1044 Standard 1 600 0.1506 Standard 1 800 0.2026 R=0.9992 Function ：Y=0.0002X+0.0022 结论 使用LAMBDA465和UV Lab软件，进行了水中溴(Br-)的定量分析。LAMBDA465可快速获得光谱和并获得良好的灵敏度。获得的校准曲线线性很好，R2为0.9992。使用UVLab软件，有效的进行了定量分析和处理数据。 参考 APHA Standard Methods for the Examination of Waterand Wastewater 20th Edition-4500-Br-B. Phenol RedColorimetric Method. 图3.Br-标准溶液的校准曲线 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。  原理当含有溴离子（Br-）的样品同含有酚红的氯胺-T稀溶液反应时，溴被氧化，随后酚红快速被溴化。如果该反应在pH4.5到4.7之间的缓冲体系，根据溴浓度不同，溴化产物的颜色会在红色和紫色之间。在590nm处对产物进行测量。