土壤中金属元素检测方案(ICP-AES)

ApplicationDetermination of 8 available elements in soil by EXPEC 6000 Application 应用中心 基体复杂 基体匹配 土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为，以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视，2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”)，其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属，环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法，环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ 804-2016土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。针对 HJ804-2016谱育科技提出了相应的解决方案。 按国标 HJ 804-2016，称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL 离心管中，加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺)，震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。 杭州谱育科技发展有限公司 EXPEC 6000 电感耦合等离子发射光谱仪(D型)；分析参数见表1。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 仪器型号 EXPEC 6000 观测方式 水平 RF功率(W) 1150 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 0.60 雾化气(L/min) 1.0 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 50 积分方式 智能积分 标准溶液配制 采用提取液将浓度为1000ug/mL的标准溶液稀释至如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/mL) 1 Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn 0、0.1、0.5、1、2、5 将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 (ug/kg) 元素 检出限 (ug/kg) Cd228.8 1.5 Mn 257.6 0.3 Co 228.6 0.9 Ni 231.6 7.5 Cu 324.7 0.6 Pb 220.3 4.2 Fe 259.9 5.4 Zn 213.8 0.9 采用 EXPEC 6000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率为90%-110%。 结论 按照环境标准 HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用 EXPEC 6000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小于3%，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ804-2016的检测要求。 表4仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率 元素 平均值 (mg/kg) RSD (n=6，%) 加标浓度 (mg/kg) 加标后 (mg/kg) 加标回收率 (%) Cd 0.16 2.64 2 2.14 99.3 Co 1.21 2.00 2 3.01 90.1 Cu 9.79 1.76 2 11.97 109.2 Fe 148.8 0.36 40 192.8 109.8 Mn 194.5 1.30 40 234.9 101.0 Ni 0.76 2.38 2 2.81 102.2 Pb 3.23 1.53 2 5.35 105.8 Zn 3.34 1.46 2 5.29 97.7 环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。针对HJ 804-2016谱育科技提出了相应的解决方案。