固体废物浸出液中重金属检测方案(ICP-AES)

Application Determination of Elements in Leaching Solution of Solid Wast byEXPEC 6000 基体复杂 高低浓度同时检测 固体废弃物组成复杂、形态与性质多变、可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、反应性、传染性与致病性的有害废弃物，有些物质难降解或难处理、排放具有不确定性与隐蔽性，这些因素导致固体废弃物在其产生、排放和处理过程中对资源、生态环境、人民身心健康造成危害，因此固体废弃物的处理与安全监测显得尤为重要，国标 GB 50853-2007危险废物鉴别标准对固废中有毒有害物质也作出限定。 ICP-OES 是固废有毒元素检测的重要手段，国家环境保护发布最新标准HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》自2016年3月1日起实施。 本文采用 HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，对氟化淤泥、废弃固废浸出，使用 EXPEC 6000 测定浸出液中 Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量； 样品前处理 固废样品破碎、过筛，烘干，准确称取100g，加入一定体积的浸取剂于提取瓶中，固定在翻转式振荡装置，按照 HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》得到浸出液，待测。 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪；仪器参数见表1。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.68 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波 10 s， 短波 15s 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/mL) 1 Ba、Cd、Cu、Ni、Zn 0\0.5\1.0\5.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3. 表3元素的检出限 元素波长(nm) LOD(Mg/L) 元素波长 (nm) LOD(Mg/L) Ag328.0 0.0026 Cr283.5 0.0035 As 189.0 0.0789 Cu 324.7 0.0084 Ba 493.4 0.004 Ni 221.6 0.0004 Be 234.8 0.0003 Pb 220.3 0.0045 Cd228.8 0.0021 Zn 213.8 0.0048 测量结果及精密度 采用 EXPEC 6000测定氟化有机污泥、 表4i测量结果及精密度 元素 样品名称 两个平行样测定值 (mg/L) 平均直 (mg/L) 相对相差(%) 1 2 Ag 污泥 ND ND 污水 ND ND 固废 ND ND 一 As 污泥 ND ND 污水 ND ND — — 固废 ND ND Ba 污泥 0.0559 0.0557 0.0558 0.36 污水 0.0417 0.0410 0.0414 1.69 固废 0.114 0.111 0.112 2.68 Be 污泥 ND ND 污水 ND ND 固废 ND ND —— 一 d 污泥 ND ND 污水 ND ND 固废 ND ND 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号邮编：310052电话：0571-85012185网址： 污水处理厂、龙游废弃固废3种浸出液样品中10种元素含量。每种样品平行2次测量，结果如表4所示。 结论 本文依据 HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，采用 EXPEC 6000 测定固体废弃物浸出液中 Ba、Cr、Cu、Ni、Zn 元素含量，考察检出限和精密度。实验结果表明，2次平行测量的相对相差小于10%，可用于固废样品中元素的分析检测。 表4(续) 元素 样品 名称 两个平行样测定值 (mg/L) 平均值 (mg/L) 相对 相差(%) 1 2 Cr 污泥 0.0408 0.0379 0.0394 7.36 污水 0.0232 0.0215 0.0224 7.59 固废 0.0380 0.0356 0.0368 6.52 污泥 0.408 0.410 0.409 0.71 污水 0.0487 0.0448 0.0468 8.33 固废 0.0143 0.0157 0.0150 9.33 Ni 污泥 0.0919 0.0927 0.0923 0.87 污水 ND ND 固废 ND ND Pb 污泥 ND ND 污水 ND ND 固废 ND ND Zn 污泥 ND ND 污水 ND ND 固废 2.32 2.22 2.27 6.17 1塑 采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》，对氟化淤泥、废弃固废浸出，使用EXPEC 6000测定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量