垃圾焚烧灰原灰，螯合后灰中重金属检测方案(ICP-AES)

Plasma 3000型ICP-OES在固废检测中的应用 2020年4月29日，十三届全国人大常委会第十七次会议审议通过了修订后的固体废物污染环境防治法（以下简称固废法），自2020年9月1日起施行。此次全面修改固废法是健全最严格最严密生态环境保护法律制度和强化公共卫生法治保障的重要举措。新固废法的实施，健全了固体废物污染环境防治长效机制，用最严格制度、最严密法治保护生态环境。 固体废弃物对环境（大气、水体、土壤）造成污染，同时也会传播疾病，给人带来直接或间接的危害，所以固体废物中的浸出毒性检测对于固体废物的处理至关重要，关系到固体废物的后续利用、回收等过程，是固体废物无害化转化的重要环节。 固废检测作为固废法实施的基础，需要更为健全的固废检测解决方案。现有的关于固体废物的相关标准有《HJ 557-2010 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法》《HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》《HJ/T 299-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》《HJ/T300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》等，本文采用钢研纳克检测技术股份有限公司生产的Plasma 3000型ICP-OES对垃圾焚烧灰原灰和螯合灰中各元素进行了测定，从样品前处理、仪器分析到数据分析提出了更为健全的固废元素检测解决方案。 图1 Plasma 3000 电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器特点： Plasma 3000 观测方式：垂直炬管，双向观测：径向、轴向 光源：高效固态射频发生器，小体积高效率 分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读 检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围 表1 Plasma 3000工作条件 项目 参数 功率W 1250 载气流量L/min 0.60 辅助气流量L/min 0.50 冷却气流量L/min 13.50 蠕动泵转速rpm 20 曝光时间S 8 雾化器 玻璃同心雾化器 雾室 旋流雾室 实验方法 样品选取：垃圾焚烧灰原灰，螯合后灰。 样品前处理：参照标准《HJ/T300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》中相关的处理方法。 样品测试：参照标准《HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。 结果与讨论 分析谱线的选择及检出限 表2 Plasma 3000谱线选择及检出限（μg/mL） 元素 谱线（nm） 检出限 元素 谱线（nm） 检出限 As 189.042 0.030 Be 234.861 0.0001 Hg 194.227 0.010 Cr 267.716 0.0039 Se 196.090 0.040 Cu 324.754 0.0030 Zn 213.856 0.0018 Ba 455.403 0.0002 Cd 214.438 0.0001 Ni 231.604 0.0039 Pb 220.353 0.030 测定结果 表 3 Plasma 3000样品分析结果（μg/mL） 元素 Plasma 3000数据 第三方检测数据 GB16889-2008限量 垃圾焚烧灰 螯合灰 垃圾焚烧灰 螯合灰 As 0.12 <0.030 0.15 ND <0.30 Cd 2.11 0.0011 2.15 0.0008 <0.15 Cr 5.61 0.023 5.45 0.019 <4.5 Cu 3.47 0.016 3.52 0.014 <40 Ni 2.12 0.0089 2.15 0.0093 <0.50 Pb 9.03 <0.030 8.95 0.020 <0.25 Zn 18.93 1.28 18.55 1.41 <100 Hg <0.010 <0.010 ND ND <0.05 Se 0.050 <0.040 ND ND <0.10 Be 0.0003 0.0001 ND ND <0.02 Ba 5.97 1.74 6.02 1.55 <25 结论 以上数据表明：Plasma 3000型ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪能够满足固体废弃物中金属元素测定的要求。该检测方案可作为固体废物产生企业、固体废物处理企业、固体废物处置研究机构、固体废物第三方检测机构等单位企业均参考解决方案。 研纳克检测技术股份有限公司生产的Plasma 3000型ICP-OES对垃圾焚烧灰原灰和螯合灰中各元素进行了测定，从样品前处理、仪器分析到数据分析提出了更为健全的固废元素检测解决方案。 图1 Plasma 3000 电感耦合等离子体发射光谱仪仪器特点：Plasma 3000观测方式：垂直炬管，双向观测：径向、轴向光源：高效固态射频发生器，小体积高效率分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围表1  Plasma 3000工作条件项目参数功率W1250载气流量L/min0.60辅助气流量L/min0.50冷却气流量L/min13.50蠕动泵转速rpm20曝光时间S8雾化器玻璃同心雾化器雾室旋流雾室 实验方法1. 样品选取：垃圾焚烧灰原灰，螯合后灰。2. 样品前处理：参照标准《HJ/T300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》中相关的处理方法。3. 样品测试：参照标准《HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。结果与讨论1. 分析谱线的选择及检出限表2  Plasma 3000谱线选择及检出限（μg/mL）元素谱线（nm）检出限元素谱线（nm）检出限As189.0420.030Be234.8610.0001Hg194.2270.010Cr267.7160.0039Se196.0900.040Cu324.7540.0030Zn213.8560.0018Ba455.4030.0002Cd214.4380.0001Ni231.6040.0039Pb220.3530.030 2. 测定结果表 3  Plasma 3000样品分析结果（μg/mL）元素Plasma 3000数据第三方检测数据GB16889-2008限量垃圾焚烧灰螯合灰垃圾焚烧灰螯合灰As0.12<0.0300.15ND<0.30Cd2.110.00112.150.0008<0.15Cr5.610.0235.450.019<4.5Cu3.470.0163.520.014<40Ni2.120.00892.150.0093<0.50Pb9.03<0.0308.950.020<0.25Zn18.931.2818.551.41<100Hg<0.010<0.010NDND<0.05Se0.050<0.040NDND<0.10Be0.00030.0001NDND<0.02Ba5.971.746.021.55<25结论以上数据表明：Plasma 3000型ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪能够满足固体废弃物中金属元素测定的要求。该检测方案可作为固体废物产生企业、固体废物处理企业、固体废物处置研究机构、固体废物第三方检测机构等单位企业均参考解决方案。