垃圾焚烧飞灰中环境的影响检测方案(ICP-AES)

ICP-OES 等离子体光谱仪飞飞灰实验室中的应用 瀚蓝(常山华侨经济开发区)固废处理有限公司是一家国企上市公司，地址位于常山华侨经济开发区海峰管区牛深坑。服务范围为云霄县、东山县、诏安县及常山开发区。项目规划规模为日处理生活垃圾1000t/d，年处理生活垃圾不低于33.33万t；采用2×500t/d焚烧炉配2×12MW凝汽式汽轮发电机组，年发电量1.324×108kWh，上网电量1.089×108kWh。 Plasma1500 是钢研纳克自主研发的一款高分辨率电感耦合等离子体光谱仪， 可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。本文在瀚蓝(常山华侨经济开发区)固废处理有限公司，依据 HJ/T300-2007《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》对飞灰原样浸提，浸提液参照 HJ786-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体光谱法》消解和测试。 1第一部分垃圾焚烧工艺 垃圾焚烧发电，在大多数人的印象中是浓烟滚滚、产生大量污染的过程。然而，在科学合理的设计和规划下，不仅让厂区建筑和设备的布局井然有序，四周布满了茂盛的绿植和花朵的凉亭，也给繁忙紧张的生产工作，带来了一丝轻松和惬意。 垃圾焚烧发电厂采用二段式炉排炉工艺，其工艺生产工艺流程为：生活垃圾由垃圾封闭运输车运至发电厂→电子汽车衡过磅→卸入封闭的垃圾料坑内→垃圾经抓斗→给料斗→推料器→焚烧炉，在焚烧炉内高温燃烧，焚烧产生的烟气将水加热，并生成蒸汽，蒸汽驱动汽轮机组发电，焚烧产生的烟气经尾气处理装 置净化后达标排放，焚烧产生的炉渣可以作为一般废物处理，布袋除尘器处理的飞灰作为危险废物加水泥与螯合剂固化处理。 项目 处置方式 排放控制依据的标准 1.烟气处理 采用"SNCR+半干法+活性炭吸附+袋式除尘”烟气净化工艺，焚烧炉设 SNCR 脱系系统接口 《生活垃圾焚烧污染控制标准》 GB18485-2010 2.废渣处理 包括飞灰和炉渣。飞灰设固化稳定化处理，采用水泥和螯合剂稳定化工艺，通过浸毒试验，符合标准的运送至填埋厂填埋处理；炉渣经处理后外运综合利用。 《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB16889-2008) 3.渗滤液处理 垃圾池渗滤液经导排通廊流入收集池，经自控自吸泵送入渗滤液处理站调节池，处理工艺按“预处理+UASB+MBR+NF"工艺 《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的三级标准 1.含水率测试：称取100.0000g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小±1%，计算样品含水率。 2.样品破碎：样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。 3.确定使用的浸提剂：取5.0g样品至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml 试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌 5min， 测得 pH>5.0， 加 3.5ml1M 盐酸，盖上表面皿，加热至50℃， 并在此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温，测得>5.0，用浸提剂2#。 (浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的 pH 值应为2.64±0.05。) 4.样品浸提：根据样品的含水率，称取75.0g样品于提取瓶，按液固比为20：1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，固定在翻转式振荡装置上，调节转速为 30±2r/min， 于23±2℃下振荡 18±2h。振荡停止后，在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。 5.微波消解：收集的浸出液中，转移到微波消解管中，分别加入5mL硝酸，，于赶酸器上150℃加热 30min， 使其充分反应，再放入微波消解仪中，按程序 5min内升至150℃，保持10min， 再升至180℃保持5min。待样品冷却后，于赶酸器上180℃，保持1h。样品消解完全后，冷却定容至25mL容量瓶中，待测。 第四部分飞灰浸出液中 Zn、Cd、Be、Cr、Pb、Cu、Ni、Ba 的测定。 1、试验仪器及试剂 1.1钢研纳克 Plasma1500电感耦合等离子体光谱仪 1.2盐酸(p1.18g/mL)，优级纯； 1.3硝酸(p1.42g/mL)， 优级纯； 1.4电子分析天平(精确到0.0001g) 1.5超纯水18.2MQ； 2、工作曲线的配置 Ba Be Cd Cr Cu Ni Pb Zn 标准1 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 标准2 5.0000 0.2000 0.2000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 标准3 10.0000 0.4000 0.4000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 标准4 15.0000 0.6000 0.6000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 标准5 20.0000 0.8000 0.8000 4.0000 4.0000 4.0000 4.0000 4.0000 标准6 25.0000 1.0000 1.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 5.0000 3、推荐分析元素谱线 元素 谱线/rm 负高压 元素 谱线/rm 负高压 Ba 455.403 500 Be 313.042 500 Cd 214.438 500 Cr 267.716 500 Cu 327.396 500 Ni 231.604 500 Pb 220.353 500 Zn 213.856 500 各元素标准曲线、检出限及相关系数 R 元素 检出限(ug/mL) R GB16889-2008排放限值 元素 检出限(ug/mL) R GB16889-2008排放限值 Ba 0.0002 0.9996 25 Be 0.0001 0.9993 0.02 Cd 0.002 0.9994 0.15 Cr 0.004 0.9997 4.5 Cu 0.005 0.9993 40 Ni 0.009 0.9996 0.5 Pb 0.03 0.9995 0.25 Zn 0.005 0.9993 100 Ba Be Cd Cr Cu Ni Pb Zn 空白 第一次 -0.3467 -0.0121 -0.0090 -0.0264 0.0625 -0.0 -0.0375 -0.0489 第二次 0.3470 -0.0121 -0.0118 -0.0271 0.0644 -0.0434 -0.0378 -0.0478 第三次 -0.3467 -0.0121 -0.0127 -0.0273 0.0647 -0.0454 -0.0417 -0.0457 平均值 -0.3468 -0.0121 -0.0122 -0.0264 0.0622 -0.0442 -0.0390 -0.0475 RSD% 0.05 0.18 0.69 0.43 0.44 0.62 1.32 3.42 样品1 第一次 0.3340 -0.0121 1.9025 -0.0151 -0.0466 0.0152 0.8891 17.1443 第二次 0.3325 -0.0120 1.8783 -0.0143 -0.0449 0.0147 0.8680 16.2368 第三次 0.3210 -0.0121 1.8148 -0.0144 -0.0429 0.0138 0.8497 15.7460 平均值 0.3292 -0.0120 1.8652 -0.0146 -0.0442 0.0146 0.8690 16.3757 RSD% 2.14 0.12 2.43 3.00 2.40 2.01 2.27 4.33 样品2 第一次 0.6039 -0.0120 2.0653 -0.0057 -0.0355 0.0722 0.7799 14.2650 第二次 0.6073 -0.0120 2.0612 -0.0036 -0.0383 0.0785 0.7770 14.3422 第三次 0.6123 -0.0120 1.9989 -0.0047 -0.0344 0.0797 0.7636 14.0885 平均值 0.6078 -0.0120 2.0418 -0.0047 -0.0361 0.0785 0.7735 14.2319 RSD% 0.69 0.17 1.82 3.55 4.59 1.58 1.12 0.91 Be313.042 Cr267.716 5、结果与讨论 从上表测试结果中可以看出，样品的相对标准偏差都在5%以下，仪器的稳定性良好。Plasma1500操作简单，检测快速，测量精度高，可应用于垃圾焚烧飞灰浸出液中的Zn、Cd、Be、Cr、Pb、Cu、Ni、Ba等多种元素检测。 ICP-OES等离子体光谱仪在飞灰实验室中的应用瀚蓝（常山华侨经济开发区）固废处理有限公司是一家国企上市公司，地址位于常山华侨经济开发区海峰管区牛深坑。服务范围为云霄县、东山县、诏安县及常山开发区。项目规划规模为日处理生活垃圾1000t/d，年处理生活垃圾不低于33.33万t；采用2×500t/d焚烧炉配2×12MW凝汽式汽轮发电机组，年发电量1.324×108kWh。1第二部分 飞灰实验室常用仪器     ICP-OES  钢研纳克Plasma1500     1.含水率测试：称取 100.0000g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小± 1%，计算样品含水率。3.确定使用的浸提剂：取5.0g样品至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测得 pH>5.0，加 3.5ml 1M 盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min。将溶液冷却至室温，测得>5.0，用浸提剂2# 。（浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。）5.微波消解：收集的浸出液中，转移到微波消解管中，分别加入5mL硝酸，于赶酸器上150℃加热30min，使其充分反应，再放入微波消解仪中，按程序5min内升至150℃，保持10min，再升至180℃保持5min。待样品冷却后，于赶酸器上180℃，保持1h。样品消解完全后，冷却定容至25mL容量瓶中，待测。第四部分 飞灰浸出液中Zn、Cd、Be、Cr、Pb、Cu、Ni、Ba的测定。1、实验仪器及试剂1、实验仪器及试剂1.2 盐酸（ρ1.18 g／mL），优级纯；1.4 电子分析天平（精确到0.0001g）2、工作曲线的配置3、推荐分析元素谱线标准溶液进样测试各元素标准曲线、检出限及相关系数R4、4、样品测试结果品测试结果 矩管安装和位置调整Plasma1500操作简单，检测快速，测量精度高，可应用于垃圾焚烧飞灰浸出液中的Zn、Cd、Be、Cr、Pb、Cu、Ni、Ba等多种元素检测。