土壤中稀土元素检测方案(ICP-AES)

Application 离子交换分离富集 EXPEC 6000 测定土壤中15种稀土元素 Determination of 15 Rare Earth Elements in Soil by Ion-exchangeand EXPEC 6000 应用中心 组成复杂、基体干扰大 稀土元素分析 分离富集 稀土元素谱线复杂，元素之间存在相互干扰，浓度跨度很大(0.5 ppm到90 ppm)， ICP-OES检测土壤中稀土元素一直是应用难点，本文通过离子交换对土壤样品消解液进行分离，去除大量干扰元素，通过稀土元素波长优化，克服稀土元素元素之间干扰，同时进行一定倍数富集，更好检测低含量稀土元素。 本文测定标准土壤 (GSS-15)中15种稀土元素，加标回收率均在85%~115%，满足土壤样品中稀土元素的分析需求。 称取0.25g(准确至0.0001g)样品于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸再在电热板上加热，待蒸发至尽时加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，待蒸发至尽继续加浓硝酸和高氯酸，在电热板上赶酸至白烟冒尽，取下稍冷，用超纯水冲洗烧杯内壁，并定容至25mL。 消解液通过离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 流动注射仪： FIA-3110。 离子交换柱：IE0610；吸附树脂： ICP-RE。 杭州谱育科技发展有限公司 表1EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵泵(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于 0.999. 表2标准溶液的配制梯度单位：mg/L 溶液 元素 标准溶液 编号 名称 La、Ce、Pr、 浓度 1 Nd、Sm、Eu、 0、0.05、0.5、 Gd、Tb、Dy、 5.0 Ho、Er、Tm、 Yb、Lu、Y 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长 MDL 元素波长 (nm) MDL (nm) La 412.323 0.0013 Dy 353.602 0.0163 Ce535.353 0.0161 Ho339.898 0.0036 Pr 417.939 0.0128 Er 326.478 0.0017 Nd406.109 0.0281 Tm313.126 0.0036 Sm360.949 0.0063 Yb 328.937 0.0007 Eu 381.967 0.0005 Lu 261.542 0.0009 Gd335.047 0.0085 Y371.030 0.0002 Tb350.917 0.0091 注：方法检出限=3*标准扁差 结果 结果见表4。 结论 本文采用离子交换树脂分离富集稀土元素，建立离子交换分离富集-EXPEC 6000测定土壤中15种稀土元素分析方法，测定标准土壤(GSS-15)中 15种稀土素素，加标回收率均在85%~115%，分析结果满足土壤中稀土元素的分析需求。 ( [1]GB 15618-19 9 5，襄壤环境质量标准[S]. 1995. ) 表4土壤标样(GSS-15)中15种稀土元素的分析结果单位：mg/Kg 元素 保证值 测定值 回收率 (%) 元素 保证值 测定值 回收率(%) 镧(La) 47±2 42.6 90.6 镝(Dy) 6.2±0.4 5.64 91.0 饰(Ce) 93±4 87.5 94.1 铁(Ho) 1.23±0.07 1.03 83.7 镨(Pr) 10.3±0.8 9.72 94.4 铒(Er) 3.4±0.2 3.16 92.9 钕(Nd) 41±2 36.3 89.3 钰(Tm) 0.53±0.04 0.73 137.7 衫(Sm) 7.8±0.3 6.63 85.0 镜(Yb) 3.5±0.2 2.64 75.4 销(Eu) 1.56±0.06 1.36 87.2 镨(Lu) 0.54±0.02 0.53 98.1 钆(Gd) 6.8±0.5 6.50 95.6 气(Y) 21±3 22.4 106.7 钺(Tb) 1.08±0.07 1.19 110.1 稀土元素谱线复杂，元素之间存在相互干扰，浓度跨度很大（0.5 ppm到90 ppm），ICP-OES检测土壤中稀土元素一直是应用难点。本文通过离子交换对土壤样品消解液进行分离，去除大量干扰元素，通过稀土元素波长优化，克服稀土元素元素之间干扰，同时进行一定倍数富集，更好检测低含量稀土元素。