土壤中（类）金属及其化合物检测

本文采用HJ766-2015，利用 Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中 的重金属元素含量，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，实现了对土壤中Be、 Cr、 V、 Mn、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 As、 Mo、 Cd、 Sb、 Tl和 Pb等 14种 重金属元素含量的快速准确测定。该方法简单快速，准确度高， 重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测 。

化学法相比,X射线荧光法不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,取得了与传统方法相一致的分析准确性和重复性。实验表明,此种方法测定沉积物中重金属是可行的，是一种较好的测定重金属的分析方法。

分析样品时使用8.0 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；可以使用工业氩气进行样品的分析。岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best”，“Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。

1、岛津LC-20Ai液相色谱仪的管路、样品环、进样针、输液泵均为惰性PEEK材料，为联用系统提供更低的基线水平和系统空白；2、LC控制软件内置于TRM软件中，实现一个软件同时控制LC与ICPMS；3、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；4、可以使用工业氩气进行样品的分析。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于铬、镍、砷、镉、汞和铅的测定。 更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

岛津EDX-7000具有高的灵敏度（SDD检测器）和高的分辨率（小余139eV），可以实际测试解决土壤中的有害元素分析

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis. Recent advances have seen a dramatic improvement in matrix tolerance: Agilent’s High Matrix Introduction (HMI) technology uses aerosol dilution to reduce the sample matrix load on the plasma, ensuring that much higher matrix levels—up to % levels of total dissolved solids (TDS)—can be analyzed routinely. Control of interferences has also been improved significantly, with Agilent’s octopole-based collision/reaction cell (CRC) operating in helium (He) collision mode to eliminate a wide range of matrix based polyatomic interferences using one set of cell conditions [1]. Reliable and accurate quantitation of all required elements at the regulated levels in a wide variety of sample matrices is now possible using ICP-QMS. However, some Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ Application note Authors Kazuhiro Sakai Agilent Technologies, Japan Environmental 2 applications require greater sensitivity for some specific elements, while some complex sample matrices may cause spectral interferences that remain a challenge.

土壤重金属污染是指由于人类的活动将重金属带入土壤中，致使土壤重金属含量明显高于其自然背景值，并造成生态破坏和环境质量恶化的现象。土壤中的重金属污染物都有哪些呢？主要是指含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu），镍（Ni）、钴（Co）、锡（Sn）以及类金属砷（As） 等的污染物。 重金属在土壤中不易随水淋溶，不能被微生物分解，甚至可能永远在环境里循环，还具有明显的生物富集作用，对人类生活危害极大。TOPEX 全能型微波化学工作平台配合KJ-100 超高压转子，可以实时监测反应罐内的温度变化并控制，同时压力传感器可以实时测量反应罐的压力并可实现超限压控，确保整个消解过程安全精准运行。

近年来，大量工业废弃物的排放和农业上农药、杀虫剂等的使用，使得土壤重金属污染的问题日益突出。很多地方已发现土壤中As的污染量超过1000mg/kg。

随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展，土壤重金属污染日益严重，可能导致农作物重金属含量超标，从而进入到人或动物的食物链，最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此，土壤中重金属的检测很有必要。 目前，土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是，目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素，一般都是单道测定或双道测定，还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）研究参考HJ 680-2013，采用王水微波消解前处理，原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

仪器能够满足U.S. EPA 7473方法中质量控制要求。样品测试结果显示了良好的精密度和回收率。所有标准样品都不需要预处理就能获得较好的准确度，需要的只是7分钟的分析时间。但不同基体的样品类型中汞的分析需要不同的干燥和分解条件。

Hydra II AA展现出了极佳的准确度和精密度，甚至在低浓度范围也是如此。每个标样的两次测量标准偏差均小于1%，而且其测量值与标准值的误差均在2.1%范围内。 该系统的线性非常好，对于高浓度的样品也可以不经稀释直接进样，方法是调整其分析参数或者更换小的检测池以扩展其线性范围。该系统的自动超范围保护功能，可在进行下一个样品分析之前，监测高含量的样品测定后其基线是否返回原始状态。 该系统还可以轻易地与直接燃烧原子吸收分析进行转换，因此其样品不需要进行消解处理就可直接进样。

方法简介 准确测定水系沉积物和淤泥当中的汞含量对于如何采取适当和安全的方式处理这类物质已显得尤为重要。Hydra-C 直接固体测汞仪以其快速、简单、方便的分析特点而无需样品前处理环节，大大提高了工作效率，并完全避免了有毒有害化学品废弃物的产生。Hydra-C 固体测汞仪严格依照美国环保署U.S. EPA Method 7473 方法开发设计。

　　有机汞的毒性比无机汞的毒性强，甲基汞最强，乙基汞次之。土壤和沉积物中有机汞会随着食物链进入人体对人的身体健康造成威胁，需严格监控土壤和沉积物中有机汞含量。 　　液相色谱具有优异的分离能力，而ICP-MS具有灵敏度高、检出限低等优点，因此将二者结合起来用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同时测定目前已成为主要的有机汞检测方法之一。本文采用碱溶法提取土壤中有机汞，随后用聚光科技自主研发的液相色谱和Expec 7000联用技术检测提取液中有机汞含量。

2013年5月23日，广东省食品安全委员会抽检发现120批次大米镉超标，其中由湖南厂家生产的多达68批次，涉事厂家来自湖南14个市州中的8个。“镉米” 污染背后折射的是土壤污染，中国正全面会诊土壤重金属污染现状，绘制土壤重金属的“人类污染图”。 土壤总铬的测定标准解读——微波消解法 准确称取0.2 g（精确至0.0002 g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 mL硝酸、2 mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2 mL高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 mL容量瓶中，加入5 mL NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。

Mercury detection in soil play a critical part in agriculture,human health,and overall environmental status.It allows for both long-term and short-term momitoring of each of each of these delicate systems,and gives information on the specific sources of mercury contamination.

Mercury has been the center of public attention for sometime now du e its high toxicity. There are many ways dangerous concentrations o f elemental mercury can get into the soil including illegal dumpin g of contaminated wastes, manufacturing effluents, and even the sim ple operation and maintenance of mercury manometers. Testing and removal of mercury contaminated soil is a costly and ti me consuming job. Waiting to find out lab results from each sample batch can take hours. But now it^s possible to get lab quality resu lts on site, and in only a few minutes.

SUPEC 7000 测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04μg/kg~3.72μg/kg之间，方法精密度1.5%~5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

采用固体进样石墨炉结合质谱法分析技术直接分析土壤中的铅等有害元素，具有取样量小、无需消解、检出限低、分析时间短、无样品交叉污染等特点，且对于土壤样品的污染残留监控检测和应急检测能提供快速的解决方案。

自主创新了纳米金溶胶金汞齐制备技术和消除基体干扰的催化管；实现了固体、液体、气体(吸附)免化学消解直接进样测量功能，简化了前处理过程，提高了检测效率和分析准确度；配置有自动进样器，实现了全自动测量，减轻了实验人员的劳动强度，具有电子天平数据接口，减少了人为误差；

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Core Scanner芯体密度X-光扫描成像与元素分析系统结合了X-射线荧光分析(X-ray Fluorescence)、数字X-射线密度成像（digital x-ray micro radiography）和高分辨率数字光学成像技术，实现多种样芯的非接触式测量，用于海洋或湖底的沉积物、土壤、土芯、岩石、洞穴堆积物（如钟乳石），泥炭块、岩芯等的密度、元素、磁化率等分析。可测量的元素有Al、Si、S、Cl、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Hg、Pb等，其中许多可测至痕量水平以下。

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样品测试：仪器预热60min后，调整好元素灯光斑位置，按照仪器条件设置各参数，依次测定标准空白、工作曲线、样品空白及待测样品。工作曲线相关系数应大于0.999

XH-800C型电脑双控微波消解仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所、高等院校等单位。

由于土壤中农药的残留累积、重金属污染和生物污染等问题的出现，人类开始对土壤耕地质量因人类污染造成的变化进行研究和评价。另外不同等级和地域的土壤特性也不相同，如何对这些土壤进行分类鉴别，乃至建立我国土壤库也是目前的一项重要工作。土壤耕地质量监测及评价工作主要集中在土壤物理指标、化学指标和生物学指标等范围进行。EcoChem土壤耕地质量监测与评价系统主要针对土壤质量的碳氮指标，养分元素，微量金属元素，重金属污染元素以及土壤分级分类等多种指标进行快速评价。使得土壤耕地评价工作变得简单，精准，可量化。

试样用高压溶弹或微波消解系统在140℃下用硝酸溶解，采用VP90氢化物发生器结合HS90汞高灵敏度附件以冷原子法测汞。

近年来，随着我国现代化程度的发展，大量工业废弃物的排放和农业上农药、杀虫剂等的使用，使得土壤重金属污染的问题日益突出。全球很多地方已发现土壤中As的污染量超过1000mg/kg。据调查，全国Hg污染多达20多个地区，面积超过3万hm2,最严重的地区如贵州清镇地区，铜仁汞矿区以及第二松花江流域，所产稻米中Hg含量高达0.382mg/kg,大大超过食品限量标准（0.02mg/kg）。土壤中的重金属随着食物链进入人体，给人体健康带来了重大危害。有研究表明As进入人体后不仅可以引起人体肝、肾功能损害，破坏神经、血液及免疫系统，甚至会引起人体肝、肾功能损害，破坏神经、血液及免疫系统，甚至会引发癌症；Hg会在人体内积累，长时间暴露在高汞环境中甚至会导致脑损伤和死亡。

土壤是经济社会可持续发展的物质基础，关系人民群众身体健康，关系美丽中国建设，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，已成为全面建成小康社会的突出短板之一。环保部继“土十条”后，又开始进行重点企业用地污染调查。汞元素属于易挥发性元素，在前处理过程中容易导致元素损失。采用微波消解的密闭前处理方法，能够有效避免易挥发性元素损失。