RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,完全满足GB/T 22105.1—2008,GB/T 22105.2—2008,GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。
原子荧光检测土壤中砷铅汞的解决方案 随着一些化肥等用于土壤的产品被人们相继开发并投入使用,使得土壤污染成为现代一种较为严重的污染方式,对人体健康的危害土壤尤其是表面土壤中的重金属极易进入人体。本研究依据土壤中总汞的测定 (GB/T22105.1—2008);土壤中总砷的测定 (GB/T 22105.2—2008)土壤中总铅的测定(GB/T22105.3—2008);检测土壤样品中砷铅汞元素,并建立相应的解决方案。 1仪器简介 RGF-7800 是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。 RGF-7800 外观图 2实验部分 2.1土壤中砷的测定 2.1.1试剂 盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。 硝酸(p=1.42 g/mL), 优级纯。 氢氧化钠(NaOH),分析纯。 载流:5%盐酸。 硫脲-抗坏血酸混合液(5%, m/v):称取15g硫脲和15g抗抗血酸溶于 100mL去离子水中,定容至300mL,用时现配。 硼氢化钾(2%, m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)溶液 500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。 (1+1)王水::取1份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。 砷标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。 2.1.2仪器 RGF-7800 原子荧光光谱仪,配有砷空心阴极灯 2.1.3仪器条件 表1砷原子荧光工作条件 项目 条件 负高压/V 280 砷灯电流/mA 50 载气压力/MPa 0.2 载气流量/(mL/min) 300 屏蔽气流量/(mL/min) 800 原子化器高度/mm 8 读数时间/s 16 延迟时间/s 2 测量方式 标准曲线法 读数方式 峰面积 2.1.4标准曲线的绘制 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL砷标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入5mL盐酸、40mL5%硫脲-抗坏血酸混合液,用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。 2.1.5分析结果 表2土壤中砷分析结果 项目 As结果 标准曲线方程 If=151.4*C-46.454 0.9995 DL (ng/mL) 0.0132 RSD 0.50% 样品 6.35mg/kg 可收率 80%-116% 2.2 土壤中铅的测定 2.2.1试剂 盐酸 (p=1.19g/mL),优级纯。 硝酸(p=1.42 g/mL), 优级纯。 氢氧化钠(NaOH), 分析纯。 载流:5%盐酸。 (1+1)王水:取·-1·份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一-倍。 硼氢化钾(2%,m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)和10g铁氰化钾溶解在500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。 铅标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质2%盐酸。 2.2.2仪器 RGF-7800 原子荧光光谱仪,配有铅空心阴极灯 2.2.3仪器条件 表3铅原子荧光工作条件 项目 条件 负高压/V 260 铅灯电流/mA 40 载气压力/MPa 0.2 载气流量/(mL/min) 400 屏蔽气流量/(mL/min) 1000 原子化器高度/mm 8 读数时间/s 16 延迟时间/s 2 测量方式 标准曲线法 读数方式 峰面积 2.2.4标准曲线的绘制 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL铅标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入2mL 盐酸用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。 2.2.5分析结果 表4土壤中铅分析结果 项目 Pb 结果 标准曲线方程 If=68.985*C+6.478 0.9990 DL (ng/mL) 0.0265 RSD 0.36% 样品 11.1mg/kg 回收率 84%-115% 2.3 土=壤中汞的测定 2.3.1试剂 盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。 硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。 氢氧化钠(NaOH),分析纯。 还原剂:称取2gNaOH 溶于去离子水,溶解后加入10g硼氢化钾,加去离子水稀释至500mL。 汞标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。 2.3.2仪器 RGF-7800原子荧光光谱仪,配有汞空心阴极灯 2.3.3仪器条件 表5汞原子荧光工作条件 项目 条件 负高压/V 290 汞灯电流/mA 30 载气压力/MPa 0.2 载气流量/(mL/min) 400 屏蔽气流量/(mL/min) 900 原子化器高度/mm 10 读数时间/s 16 延迟时间/s 2 测量方式 标准曲线法 读数方式 峰面积 2.3.4标准曲线的会制 分别吸取0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL汞标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL 容量瓶中,加入5mL 盐酸用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。 2.3.5分析结果 表6土壤中汞分析结果 项目 Hg结果 标准曲线方程 If=1927.408*C+30.984 r 0.998 DL (ng/ml) 0.0008 RSD 0.62% 样品 0.077mg/kg 回收率 89%-118% 本研究检测土壤样品中砷铅汞元素,优化了氢化物发生条件、样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验,结果表明本方法切实可行,样品前处理简单、结果稳定性好,完全满足 GB/T22105.1一2008, GB/T 22105.2一2008,GE22105.3—2008国家标准的测试方法,适用于土壤中砷铅汞元素检测。 随着一些化肥等用于土壤的产品被人们相继开发并投入使用,使得土壤污染成为现代一种较为严重的污染方式,对人体健康的危害土壤尤其是表面土壤中的重金属极易进入人体。本研究依据土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1—2008);土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008)土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008);检测土壤样品中砷铅汞元素,并建立相应的解决方案。1 仪器简介 RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。 RGF-7800外观图2 实验部分2.1 土壤中砷的测定2.1.1 试剂盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。氢氧化钠(NaOH),分析纯。载流:5%盐酸。硫脲-抗坏血酸混合液(5%,m/v):称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于100mL去离子水中,定容至300mL,用时现配。硼氢化钾(2%,m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)溶液500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。(1+1)王水:取1份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。砷标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。2.1.2 仪器RGF-7800原子荧光光谱仪,配有砷空心阴极灯2.1.3 仪器条件表1 砷原子荧光工作条件项目条件负高压/V280砷灯电流/mA50载气压力/MPa0.2载气流量/(mL/min)300屏蔽气流量/(mL/min)800原子化器高度/mm8读数时间/s16延迟时间/s2 测量方式标准曲线法 读数方式峰面积2.1.4标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL砷标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入5mL盐酸、40mL5%硫脲-抗坏血酸混合液,用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。2.1.5 分析结果表2 土壤中砷分析结果项目As结果标准曲线方程If = 151.4*C-46.454r0.9995DL(ng/mL)0.0132RSD0.50%样品6.35mg/kg回收率80%-116%2.2 土壤中铅的测定2.2.1试剂盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。氢氧化钠(NaOH),分析纯。载流:5%盐酸。(1+1)王水:取一份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。硼氢化钾(2%,m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)和10g铁氰化钾溶解在500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。铅标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质2%盐酸。2.2.2 仪器RGF-7800原子荧光光谱仪,配有铅空心阴极灯2.2.3仪器条件表3 铅原子荧光工作条件项目条件负高压/V260铅灯电流/mA40载气压力/MPa0.2载气流量/(mL/min)400屏蔽气流量/(mL/min)1000原子化器高度/mm8读数时间/s16延迟时间/s2 测量方式标准曲线法 读数方式峰面积2.2.4 标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL铅标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入2mL盐酸用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。2.2.5 分析结果表4 土壤中铅分析结果项目Pb结果标准曲线方程If = 68.985*C+6.478r0.9990DL(ng/mL)0.0265RSD0.36%样品11.1mg/kg回收率84%-115%2.3 土壤中汞的测定2.3.1 试剂盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。氢氧化钠(NaOH),分析纯。还原剂:称取2gNaOH溶于去离子水,溶解后加入10g硼氢化钾,加去离子水稀释至500mL。汞标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。2.3.2 仪器RGF-7800原子荧光光谱仪,配有汞空心阴极灯2.3.3 仪器条件表5 汞原子荧光工作条件项目条件负高压/V290汞灯电流/mA30载气压力/MPa0.2载气流量/(mL/min)400屏蔽气流量/(mL/min)900原子化器高度/mm10读数时间/s16延迟时间/s2 测量方式标准曲线法 读数方式峰面积2.3.4 标准曲线的绘制分别吸取0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL汞标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入5mL盐酸用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。2.3 .5 分析结果表6 土壤中汞分析结果项目Hg结果标准曲线方程If = 1927.408*C+30.984r0.998DL(ng/ml)0.0008RSD0.62%样品0.077mg/kg回收率89%-118% 本研究检测土壤样品中砷铅汞元素,优化了氢化物发生条件、样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验,结果表明本方法切实可行,样品前处理简单、结果稳定性好,完全满足GB/T 22105.1—2008,GB/T 22105.2—2008,GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法,适用于土壤中砷铅汞元素检测。
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北京博晖创新生物技术股份有限公司为您提供《土壤中重金属检测方案(原子荧光光谱)》,该方案主要用于土壤中(类)金属及其化合物检测,参考标准--,《土壤中重金属检测方案(原子荧光光谱)》用到的仪器有