谱育科技 | 超级微波单消解管，真正实现大样品量消解

# 关于消解5g样品的故事微波消解由于其设计原理的原因，取样量不像电热板那样可以取几克，一般取样量只有0.1-1.0g。但是，有部分应用需要超大样品量来提高方法检出限。基于此需求，谱育科技在超级微波的基础上，推出了大样品量的消解套装，为用户解决大样品量的消解难题。# 产品介绍# EXPEC 790S 超级微波消解系统                      谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统，采用了单反应腔设计和微波直接耦合技术，在传统微波消解技术基础上优化了微波激励设计，提升了微波消解效率及操作便携性，温度可达300℃，压力可达20Mpa。此外，EXPEC 790S配备多型号的样品管，用户可根据取样量和消解液的量进行选取，还支持TFM和石英两种材质消解管。# 应用案例谱育科技基于EXPEC 790S超级微波消解系统进行了5g土壤样品和0.1g土壤样品消解实验，消解对比及分析后，结果表明：5g和0.1g样品测定的铀含量一致。仪器：EXPEC 790S超级微波消解仪（配备100 mL定制聚四氟消解管），EXPEC 6500 电感耦合等离子体发射光谱仪；主要试剂及标准品：试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢，均为优级纯；纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；标准溶液：铀单元素标准溶液 100 μg/mL；土壤成分分析标准物质：GBW07541（GSS-50）新疆阿勒泰测定参数表1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测参数样品处理准确称取土壤样品5.0 g（精确至0.001g）于100 mL的聚四氟消解管中，加入30 mL硝酸，10 mL盐酸，10 mL氢氟酸，3 mL过氧化氢，摇匀，待反应停止后将消解管装转移至超级微波平台，按照表2的程序进行消解。取出后转移至电热板，补加5 mL硝酸，5 mL氢氟酸，5 mL高氯酸，180℃赶酸至样品粘稠，加入2%硝酸溶液10 mL加盖加热10 min后取下冷却，用2%硝酸溶液定容至50 mL，同时做样品空白。表2 消解程序图1 超级微波升温曲线 图2 100 mL定制消解管土壤样品消解后    标准曲线用精密移液器量取单元素标准溶液配的标准溶液浓度梯度见表3表3 标准溶液浓度梯度标准曲线在表3所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数值见表4。表4 铀元素发射谱线和线性相关系数测试结果表5 土壤样品测试结果由表5可见，5g称样量时的测定值与0.1g称样量时测定的铀含量一致，并和证书值一致，证明本方法可将土壤中铀完全溶出，方法准确性好。*0.1g土壤采用超级微波24位8 mL消解管，加入1.2 mL硝酸，0.4mL盐酸，0.4mL氢氟酸消解，取出后用去离子水定容到50mL。采用SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）仪测定铀含量，同位素选择238U。# 结论本方法可以一次性消解5g土壤，消解过程中无压力突变现象，安全性良好。为保证合适的酸度，消解后需赶酸。经ICP-OES测试，铀的测定值在证书值范围内，表明本方法准确性好，可用于称样量大的土壤消解和测定其中铀含量。EXPEC 790S 超级微波消解系统同样可以满足食品，药品，材料等样品的大量样品的消解。