GCMS法测定食品中丙烯酰胺的含量

本方法采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪检测食品中丙烯酰胺的含量。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物的标准曲线线性良好，相关系数R为0.9998，检出限为0.18 μg/L。取标准曲线最低浓度点的标准溶液连续进样6针，丙烯酰胺衍生物峰面积RSD小于3%，精密度良好。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下，回收率为95.5%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，灵敏度高，能够有效检测食品中丙烯酰胺的含量。Excellence in ScienceGCMS-528 GCMS 法测定食品中丙烯酰胺的含量 GCMS-528 摘要：本文参考标准 GB 5009.204-2014，利用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量 的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用 SIM 模式进行检测。在10~1000 ug/L浓 度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998， 检出限为 0.18 ug/L。 取浓度为 10 ug/L衍生后的标准溶液，连续进样6次，丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 ug/kg 的实际样品加标水平下，加标回收 率为 95.5%。本方法定量数据准确可靠，三可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。 关键词：：气质联用仪丙烯酰胺 食品 技术特点： 小参考标准 GB 5009.204-2014中第二法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法进行检测。 心采用 SIM 方式采集，内标法定量，提高了定量的灵敏度。 丙烯酰胺是一种白色的结晶性化学物质，用于生 产化学原料聚丙烯酰胺。2002年瑞典科学家首次在 油炸和烘焙食品中检测出高浓度的丙烯酰胺，引起了 全球对含有丙烯酰胺食品安全性的关注。食品中的丙 烯酰胺主要是由天冬酰胺和还原糖在高温条件下发生 的美拉德反应形成的。油炸食品和焙烤食品，包括薯 条、薯片、咖啡、饼干、面包等，是人体摄入的丙烯 酰胺的主要来源。 丙烯酰胺具有生殖发育毒性、致癌性、遗传毒性 等作用，已被世界卫生组织国际癌症研究中心(IARC) 列为2A类可能致癌物。 本文参考 《GB 5009.204-2014食品安全国家标 准食品中丙烯酰胺的测定》第二法稳定性同位素稀释 的气相色谱-质谱法，采用岛津 GCMS-QP2020 NX气 质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法，样品经纯水提取，提取液采用基质固相分散萃取净化，用溴试剂衍生，采用 SIM 模式进行检测，内标法定量。该方法定量数据准确，灵敏度高，可为食品中丙烯酰 胺的检测提供参考。 1.1仪器 气质联用仪： GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色 谱 柱注： SH-I-5Sil MS ， 30 m×0.25 mm×0.25 um 柱温程序序： 65℃ (1 min)_15℃ /min _200℃ _40℃ /min _280℃ (5 min) 进样口温度：280°℃离子化方式：E 载气控制模式：：恒线速度离子源温度：250℃线 速 度：36.6 cm/s接口温度：280℃进样方式式：：不分流进样检测器电压调谐电压 +0.3 kV 进 样 量：lpL采集模式：SIM， 离子信息见表1 样品前处理 图1 前处理流程图 结果与讨论 3.1丙烯酰胺衍生物色谱图 图2 丙烯酰胺衍生物色谱图(500ug/L) Q150.00 (+) 3.73e4 图3 丙烯酰胺衍生物质量色谱图 (50ug/L) GCMS-528 表1 丙烯酰胺及其内标物信息 NO. 中文名称 英文名称 CAS 号 检测目标物 保留时间(min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 1 丙烯酰胺 Acrylamide 79-06-1 丙烯酰胺衍生物 8.069 150 133、152 2 丙烯酰胺-13C Acrylamide-C， 3 287399-26-2 丙烯酰胺-13C，衍生物 8.069 155 108、153 3.2标准曲线和检出限 用水做溶剂，配置丙烯酰胺浓度为10、50、200、500 和1000 pg/L标准系列，内标浓度为 50 ug/L， 经衍 生后上机，以浓度比为横坐标，定量离子峰面积比为纵坐标进行线性拟合，丙烯酰胺衍生物标准曲线如下所示，根据最低点标样数据，以3倍信噪比计算仪器检出限。丙烯酰胺衍生物标准曲线相关系数及检出限如下表2所示： 图4 丙烯酰胺衍生物标准曲线 表2标准曲线相关系数及检出限 NO. 化合物名称 线性相关系数 检出限(ug/L) 1 丙烯酰胺衍生物 0.9998 0.18 3.3重复性实验 取最低浓度点的标准品衍生溶液，连续进样6次，考察仪器的重复性，测定结果见表3。 表3重复性结果 No 化合物名称 峰面积 峰面积 RSD 1 2 3 4 5 6 (%) 1 丙烯酰胺衍生物 15302 15682 15788 15370 14955 16063 2.55 3.4实际样品与加标回收率 取2g粉碎后的方便面样品，在样品中添加目标组分标准溶液，添加浓度为 1.0 ug/kg， 平行处理3份，该 样品色谱图见图5，样品加标测定结果及加标回收率结果见表4。 (x1，000.000) 图5 样品色谱图 GCMS-528 表4 加标回收率结果 NO. 化合物名称 样品浓度 (ug/kg) 加标样测定浓度(ug/kg) 平均回收率(%) 1 2 3 1 丙烯酰胺衍生物 N.D. 1.01 0.870 0.985 95.5 注：N.D.表示未检出 结论 本方法采用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪检测食品中丙烯酰胺的含量。在10~1000 ug/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物的标准曲线线性良好，相关系数R为0.9998， 检出限为 0.18 ug/L。取标准曲线最低浓度点的 标准溶液连续进样6针，丙烯酰胺衍生物峰面积RD 小于3%，精密度良好。在1.0 pg/kg的实际样品加标水平下，回收率为 95.5%。本方法参考标准 GB 5009.204-2014，灵敏度高，能够有效检测食品中丙烯酰胺的含量。 岛津应用云