面粉中偶氮甲酰胺检测方案

月旭科技客服热线：400-808-6760 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气相色谱柱 面粉中偶氮甲酰胺的检测方案 事件背景： 近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质?据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害?根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍： 虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate@ XB-CN ( 4.6*250mm， 5pm)液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 检测方案： 1.适用范围 适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2.样品前处理过程 供试品处理方法：法取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min， 用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200pl， 加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min ， 4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3.色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate@ XB-CN ， 4.6*250mm， 5pm 流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液 流速：0.6ml/min 进样量：10pL 柱温：25℃ 紫外吸收波长：245nm welch velch 月旭科技 客服热线：400-808-6760 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气相色谱柱 5.色谱图和加标回收率结果 图1偶氮甲酰胺标准溶液色谱图 图2面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图 样品名称 原始含量(mg/kg) 加标含量(mg/kg) 检测量(ng/g) 回收率(%) 面粉 200 167.2 83.6 表1加标回收率测定结果 检测方案中的产品列表： 序号 产品名称 货号 规格描述 品牌 1 Ultimate@ XB-CN 00205-31043 4.6*250mm， 5um 月旭科技Ultimate 2 偶氮甲酰胺 123-77-3 1000 pg/mL in DMSO， 1ml AccuStandardInc.