小麦粉检测

本方法使用液相色谱紫外检测器分析，氨基柱分离，取得 较好的分析结果。该方法操作简便易行，重现性与线性均 能达到要求，适用于该类样品的快速检测。

本文建立利用东西分析LC-5100型高效液相色谱仪测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法，通过优化其流动相及回收率等，获得好的检测数据，可以满足标准的需求。

建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。 方 法：固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐，在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测，外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后，依次除去有机物和通过Ag柱。 结果：苯甲酸的线性范围是5~90 μg/mL，相关系数是0.9993，回收率86.1%~96.5%；溴酸钾的线性范围是1~50 μg/mL，相关系数是0.9965，回收率92.2%~103.3%。 结论：此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求，可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。

用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸，用乙醚提取，采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量，过氧化苯甲酰的检出限是1.0μg/mL，回收率为94～106％，其测量精密度优于国家标准GB/T5009-1996色谱法，与校正曲线相当。

对于市场上面粉中添加增白剂（过氧化苯甲酰）危害消费者的问题，有人探讨了测定面粉增白剂过氧化苯甲酰的方法，这里我们介绍一下样品前处理过程。 一、过氧化苯甲酰的介绍 　　过氧化苯甲酰是国内外广泛使用小麦粉的改良剂和增白剂。它的使用可使面粉白度提高一个等级，并能改善面粉筋性和色泽，由此带来明显的经济效益，所以过氧化苯甲酰是许多小麦粉生产企业普遍使用的一种食品添加剂。但加入过多的过氧化苯甲酰会对人体健康造成损害。 我国规定了过氧化苯甲酰的最大允许添加量为0.06g/kg。在《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》的标准中提及了两种采用气相色谱来检测过氧化苯甲酰的方法。其中第二法样品前处理方法简便，适宜于小批量样品的测定。下面介绍一下。 二、试验仪器 1.垂直振荡器，天津市恒奥科技发展有限公司 2.恒温水浴摇床，天津市恒奥科技发展有限公司 3.过滤器，天津市恒奥科技发展有限公司 4.真空泵，天津市恒奥科技发展有限公司 三、样品前处理过程 （1）原理 　　小麦粉中的过氧化基甲酰在酸性石油醚（500ml石油醚中加入15ml冰乙酸，此条件与胃酸接近）的条件下被还原生成苯甲酸，用溶剂提取定容再用气相色谱进行定性定量测定。 （2）处理步骤 　　称取试样5.00g于具塞三角瓶中，加入30ml酸性石油醚和搅拌块，在垂直振荡器中剧烈振荡使样品分散，放入30℃恒温水浴摇床中，每隔15分钟振荡一次。4小时后样品溶液用过滤器快速过滤，将滤液滤入50ml容量瓶中，用酸性石油醚洗净三角瓶残余试样，收集滤液于容量瓶中。最后用酸性石油醚定容。此即为进行色谱分析的测定液。 　　此法只在前处理过程上占有一定优势，但经过实验得知其准确性和重复性有一定的误差，而且受溶剂影响比较大，不推荐使用。另外，在使用第二法时，冰醋酸在苯甲酸出峰的时间段有峰出现，这严重影响了测定结果的准确性。 　　

虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate? XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。