电位滴定法测定电镀液中盐酸的含量

一、前言通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体。目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中盐酸添加量的影响:在蚀刻液中加入盐酸，可以抑制FeCl3水解，并可提高蚀刻速率，尤其是当溶铜量达到37.4g/L后，盐酸的作用更明显。但是盐酸的添加量要适当，酸度太高，会导致液态光致抗蚀剂涂层的破坏。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸的含量，验证实验方案的可行性。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等2.2、试剂 3mol/L KF溶液，0.1mol/L氢氧化钠标准滴定液方案编号： P-2800-202301 电位滴定法测定电镀液中盐酸的含量 一、前言 通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体。目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型：酸性氯化 铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主 要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中盐酸添加量的影响：在蚀刻液中加入盐酸，可以抑制FeCl3水解，并可提高蚀刻速率，尤其是当溶铜量达到37.4g/L后，盐酸的作用更明显。但是盐 酸的添加量要适当，酸度太高，会导致液态光致抗蚀剂涂层的破坏。本次实验采用T960全自动电位滴定 仪按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸的含量，验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等 2.2、试剂 3mol/LKF溶液，0.1mol/L氢氧化钠标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 准确称取1g待测试样（精确至0.0001g），依次加入50mL去离子水，25mL3mol/L的KF溶液，混合 均匀，用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至电位突越终点，同时做空白试验，计算盐酸含量。 3.2、仪器参数 仪器参数，如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 蚀刻液中盐酸测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合PH电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 显示单位： mv 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0（也可适当设置） 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 500mV 预控mv值： 0 相关系数： 3.655 结果单位： % 滴定剂名称： NaOH 理论浓度： 0.1580 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2含量测试结果 样品名称 c(NaOH)（mol/L） 取样量（g） 滴定体积V2（mL） 空白体积V1（mL） 含量（%） 平均含量（%） RSD(%) 蚀刻液 0.1580 0.9600 0.530 0.09 0.2574 0.2576 0.4325 0.9115 0.549 0.2588 1.0244 0.558 0.2566 4.2、滴定图谱 0.02 4.3、结论 本次测试通过电位滴定法测试刻蚀液中盐酸的含量，仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精 度。因此电位滴定法是检测该类样品的不错选择。