鞣剂中总铬含量检测方案(自动电位滴定)

Manon海：能仪器民族仪器 品质典范 民族仪器 品质典范 海能仪器：铬鞣剂的总铬含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 前言 鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐，有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬计。因此，检测总铬含量很有必要。 实验部分 1.1实验原理 过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化成六价铬，采用碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出三氧化二铬含量。 1.2仪器与设备 T960电位滴定仪，铂复合电极，加热搅拌器。 1.3试剂与耗材 实验中涉及的试剂均为优级纯或分析纯，实 验用水为三级水。 1.3.1过氧化钠(固体) 1.3.2硫代硫酸钠基准试剂：0.1mol/L。 1.3.35%的硫酸镍溶液：称取5g硫酸镍，溶于95mL蒸馏水中，摇匀. 1.3.420%的碘化钾溶液：尔取20g碘化钾，溶于80mL蒸馏水中，摇匀。 1.3.5盐酸溶液：体积比1：1。取50mL水和50mL盐酸混合而成。 1.4实验过程 1.4.1实验步骤 (1)称取试样3g(精确至0.001g)于小烧杯中，用少量温度为(40±1℃)的水溶解后定容到100mL容量瓶中。 (2)取2mL试样溶液置于碘量瓶中，加入0.375g过氧化钠及20mL水。瓶口插入小漏斗，小火(200℃)煮沸5min，取下冷却。再加入0.75mL硫酸镍溶液，继续煮沸(260℃)小气泡变为大气泡约5min。取下冷却至室温。加入2.5mL盐酸溶液，用约5.0mL水清洗小漏斗内外壁。加入2.5mL碘化钾溶液，摇匀，盖塞，水封瓶口。暗处静置5min。 (3)将溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶内外壁。用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L) 进行 滴定。记录用量。 量，%； 1.4.2计算公式 --硫代硫酸钠溶液的消耗量。单位为毫升(mL)； 碱式硫酸铬(以Cr2O3计)的含量浓度按下式计算： VxCx0.02533 C --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --样品的质量，单位为(g)； 式中： 0.02533 --三氧化二铬的物质的量x6-1×103。 --碱式硫酸铬(以Cr2O3计)的含 1.5结果与讨论 1.5.1滴定参数 1.5.2实验结果 见下表： 编号 V C m (g) X(%) 平均值(%) 1 6.016 0.1016 3.0042 25.768 25.866 2 6.159 0.1000 25.965 1.5.2曲谱图 1.5.3讨论 根据文献要求两次平行试验结果绝对偏差小于等于0.2%，测定的总铬含量重复性良好。 前言鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐，有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬计。因此，检测总铬含量很有必要。