铬鞣剂中总铬含量检测方案(自动电位滴定)

T-214-201712 海能仪器：铬鞣剂的总铬含量测定的产品配置单(电位滴滴仪) 1前言 鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐，有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬计。因此，检测总铬含量很有必要。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪， Hamilton 铂复合电极，加热搅拌器。 2.2试剂 过氧化钠、硫代硫酸钠基准试剂(0.1mol/L )、5%的硫酸镍溶液(5%)、碘化钾溶液(20%)盐酸溶液(1：1) 3实验方法 3.1实验步骤 称取试样3g(精确至0.001g)于小烧杯中，用少量温度为(40±1℃)的水溶解后定容到100mL容量瓶中。 取2mL试样溶液置于碘量瓶中，加入 0.375g过氧化钠及 20mL水。瓶口插入小漏斗，小火(200℃)煮沸 5min ， 取下冷却。再加入0.75mL硫酸镍溶液，继续煮沸(260℃)小气泡变为大气泡约5min。取下冷却至室温。加入2.5mL盐酸溶液，用约5.0mL水清洗小漏斗内外壁。加入2.5mL碘化钾溶液，摇匀，盖塞，水封瓶口。暗处静置 5min。 将溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶内外壁。用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L) 进行滴定。记录用量。 3.2仪器参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 2 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 6mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 6s 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 3.3计算公式 碱式硫酸铬(以Cr203计)的含量浓度按下式计算： 式中： --碱式硫酸铬(以Cr203计)的含量，%； --硫代硫酸钠溶液的消耗量。单位为毫升(mL)； --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； --样品的质量，单位为(g)； 0.02533 --三氧化二铬的物质的量x6-1×103。 海能仪器 4结果与讨论 4.1实验结果 4.2实验谱 编号 体积/mL 质量/g 含量/% 平均值/% 1 6.016 3.0042 25.768 25.866 2 6.159 25.965 图 4.3讨论 根据文献要求两次平行试验结果绝对偏差小于等于0.2%，测定的总铬含量重复性良好。 1 前言鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐，有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬计。因此，检测总铬含量很有必要。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，Hamilton铂复合电极，加热搅拌器。2.2试剂过氧化钠、硫代硫酸钠基准试剂（0.1 mol/L）、5%的硫酸镍溶液（5%）、碘化钾溶液（20%）、盐酸溶液（1：1）