钻井液中钙离子检测方案(自动电位滴定)

T-343-201906 3 电位滴定法检测钻井液的钙离子含量 1前言 钻井液，是钻井过程中以其多种功能满足钻井工作需要的各种循环流体总称。钻井液是钻井的血液，按组成成分可分为清水、泥浆、无粘土相冲洗液、乳状液、泡沫和压缩空气等。钻井液在遇石膏层、膏质泥岩地层、水泥塞、或者配浆水是硬水时，钻井液都会解离出钙离子，钙离子会破坏钻井液的性能，对钻井液造成严重污染。如果钻井液中钙离子含量超标，就需要对钻井液进行钙浸处理，因此测定钻井液的钙离子含量是很有必要的。本文用电位滴定仪检测钻井液的钙离子含量，操作步骤简单、结果准确、重复性好。 2仪器与试剂 Hanon T960全自动电位滴定仪 复合电极，10mL滴定管单元 2.2试剂 EDTA标准溶液(0.02mol/L)，氢氧化钠溶液(1mol/L)，三乙醇胺，四乙烯五胺，纯化水 3实验方法 3.1实验步骤 用移液管准确移取1mL试样液，加水50mL， 加10mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，再加1mL掩蔽剂(三乙醇胺：四乙烯五胺：水=1：1：2)，用 0.02mol/L 的 EDTA标准溶液滴定至终点。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 20s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mV 预滴定添加体积： 0mL 最小添加体积： 0.03mL 预滴定后搅拌时间： 5s 滴定速度： 极慢 结束体积： 10mL 电位突跃量： 20 相关系数： 400 4结果与讨论 4.1实验数据 样品取样量(mL) 滴定液浓度 (mol/L) 滴定体积 (mL) 钙离子含量 (mg/L ) 平均值 (mg/L) RSD (%) 1 0.02042 2.578 2105.7 2105.9 0.12 2.574 2102.4 2.581 2108.2 2.580 2107.3 4.2滴定图谱 数据平滑 设为终点 终点序号体积(mL)滴定剂浓度空白体积(mL)样品 相关系数 结果1 2.578 0.02mol/LIL 0 400 20.624000mol/L 4.3结论 用电位滴定仪测定钻井液的钙离子含量， RSD 在0.12%，突峰峰明显，重复性较好；还可以减少人员与有毒试剂的接触，保证了人员安全。 参考文献 [1]GB/T 16783.1-2014石油天然气工业钻井液现场测试第一部分水基钻井液[S]. 注意事项 为保证重复性，取样时需将试样摇匀后，用移液管准确移取试样；所用的掩蔽剂中，四乙烯五胺为有毒试剂并且有腐蚀性，建议在通风厨中进行实验，并戴好护目镜、防毒面具等防护措施。 1 前言1 前言钻井液，是钻井过程中以其多种功能满足钻井工作需要的各种循环流体总称。钻井液是钻井的血液，按组成成分可分为清水、泥浆、无粘土相冲洗液、乳状液、泡沫和压缩空气等。钻井液在遇石膏层、膏质泥岩地层、水泥塞、或者配浆水是硬水时，钻井液都会解离出钙离子，钙离子会破坏钻井液的性能，对钻井液造成严重污染。如果钻井液中钙离子含量超标，就需要对钻井液进行钙浸处理，因此测定钻井液的钙离子含量是很有必要的。本文用电位滴定仪检测钻井液的钙离子含量，操作步骤简单、结果准确、重复性好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪钙复合电极，10mL滴定管单元2.2 试剂EDTA标准溶液（0.02mol/L），氢氧化钠溶液(1mol/L)，三乙醇胺，四乙烯五胺，纯化水