酪氨酸中前处理检测方案(自动电位滴定)

T-344-201905 电位滴定法检测酪氨酸含量 1前言 酪氨酸属于芳香族氨基酸，是人体的半必需氨基酸之一，酪氨酸的代谢性紊乱将导致一些遗传性疾病，因此医药上常用作氨基酸类营养药，治疗脊髓灰质炎、脑炎、甲状腺机能亢进等疾病。还可以促进黑色素的形成，减轻白癜风症状。 本文参考药典中的方法，采用88%甲酸进行前处理，分别用3M氯化钾和1M的氯化锂作为电极填充液进行对比，结果显示无明显差别。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、 Hamilton pH复合电极、Hamilton pH复合电极(无填充口) 2.2试剂 高氯酸溶液(0.1mol/L)，超纯水、冰乙酸 3实验方法 10101007 3.1实验步骤 精密称定样品约0.09g于滴定杯中，先用88%甲酸超声溶解，加入50mL冰乙酸，用高氯酸溶液滴定至终点。同时做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 6s 8s 电极平衡电位： 0.5mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 2mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 50mV 补液速度： 6 电位突跃量： 100 4结果与讨论 4.1结果 (1)填充3M氯化钾参比液的 pH电极 高氯酸溶液浓度：0.10054mol/L， 空白体积： 0.05mL。 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 5.441 0.0984 100.2 5.218 0.0956 98.9 4.975 0.09006 100.0 5.003 0.0915 99.0 (2)填充1M氯化锂参比液的pH电极 高氯酸溶液浓度： 0.1013mol/L， 空白体积： 0.05mL。 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 0.09152 5.003 99.39 0.09187 5.013 99.21 0.10021 5.499 99.86 0.11904 6.502 99.54 0.09128 5.002 99.63 0.09120 5.051 99.88 (3)无填充口的pH电极 高氯酸溶液浓度：0.1013mol/L， 空白体积：0.05mL。 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 0.10427 5.735 100.13 0.1074 5.892 99.89 0.08986 4.962 100.39 (4)填充3M氯化钾参比液的pH电极，加入3mL乙酸酐 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 4.647 0.09576 87.8 4.684 0.08786 96.5 4.978 0.09762 92.3 ： 海能仪器 计算公式： 式中： x --酪氨酸的含量，%； V --滴定试样时高氯酸溶液的消耗量，mL； Vo --滴定空白时高氯酸溶液的消耗量，mL； 18.12 --每 1mL高氯酸溶液(0.1mol/L)相当于 18.12mg的酪氨酸；m --样品的质量， g。 4.2图谱 (1)3M氯化钾参比液 (2)1M氯化锂参比液 (3)无填充口的pH电极 4.3结论 本实验采用88%甲酸进行前处理，分别用3M氯化钾水溶液、1、1M的氯化锂和无填充的pH电极进行对比，结果和图谱显示无明显差别。同时有实验证明用无水甲酸处理样品后再用上述三种电极进行测试也无明显差异，说明在测定酪氨酸的非水实验中参比液的性质影响很小。但若加入乙酸酐除去水分的影响，却导致结果不符合标准，分析原因可能是样品乙酰化引起的。 注意事项 1、精密称定：将滴定杯直接放在万分之一的天平上，调零后直接滴加样品称量。由于称量1.0g会导致溶液消耗量偏大，本实验一律称量 0.5g左右。 2、高氯酸用前需标定，初始电位mV值一般在370左右。 1 前言酪氨酸属于芳香族氨基酸，是人体的半必需氨基酸之一，酪氨酸的代谢性紊乱将导致一些遗传性疾病，因此医药上常用作氨基酸类营养药，治疗脊髓灰质炎、脑炎、甲状腺机能亢进等疾病。还可以促进黑色素的形成，减轻白癜风症状。本文参考药典中的方法，采用88%甲酸进行前处理，分别用3M氯化钾和1M的氯化锂作为电极填充液进行对比， 结果显示无明显差别。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH复合电极、Hamilton pH复合电极（无填充口）2.2 试剂高氯酸溶液（0.1mol/L），超纯水、冰乙酸