苯硅烷类化合物中分离制备检测方案(制备液相色谱)

禾用GPC色谱柱对结构异构体进行分离 2018-03-09 JAl China 咸通佳仪 ·要点 GPC色谱柱长期以来被认为是很难对分子量相近的化合物或结构异构体进行分离的。但是通过循环的方法可以轻松的利用GPC色谱柱对以上涉及到的化合物进行分离。 由于H系列色谱柱一般使用氯仿作为流动相，因此对于疏水性样品溶解性比较好。同时在利用循环分离过程中，溶剂的消耗量只有逆相色谱的二十分之一左右。 对于结构异构体进行分离，我们一般需要10到20个循环。而8、9产物由于在硅胶体系中展开非常困难，是以往很难进行分离的产物。这类产物，即便是在GC上也很难利用SE-30进行分离。但是使用GPC色谱柱，单次上量300mg， 只需要10次循环就能够完全分离开了。 HC-CHCSi(CHs)2 310min njectionV 00mg (2ml) 新色谱柱的循环分离谱图 流速：14ml/r Detetecctor： 大约4倍的流速 MTH 同一分离度 TDP yl3， Thiodipropioni MW：571 DLTDPDidodecy Thiodiprroopinate WA·E MW：515 120min 对于制备 HPLC 而言，得到良好分离效果的一个关键的因素就是色谱柱长。但是由于色谱柱负荷压力的限制，色谱柱长不可能无限延长。而利用循环制备法可以将色谱柱中流出的没有完全分离的样品多次过柱得到类似于超长使用超长色谱柱的效果，进而得到良好的分离效果。同时在循环过程中完全不消耗溶剂，因此是一种非常有效率的提高分离能力的方法。