电位滴定法测定鱼油的过氧化值含量

一、前言鱼油是一种从多脂鱼类中提取的油脂，是一种中药药材，具有活血；降脂的作用。主高血脂症、高血压病、冠心病、脑栓塞等病症。其富含二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA，俗称脑黄金）多种n-3系多不饱和脂肪酸等，因此其过氧化值指标尤其重要，本文采用海能T960电位滴定仪，根据中国药典2020年版 0713脂肪和脂肪油测定法来测试某药厂生产的鱼油的过氧化值含量，该实验过程操作步骤简单，重复性好。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等2.2、试剂氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液，碘化钾饱和溶液，硫代硫酸钠（0.01mol/L），去离子水海能技术 方案编号： T-2799-202301 电位滴定法测定鱼油的过氧化值含量 一、前言 鱼油是一种从多脂鱼类中提取的油脂，是一种中药药材，具有活血；降脂的作用。主高血脂症、高血 压病、冠心病、脑栓塞等病症。其富含二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA，俗称脑黄金）多种 n-3系多不饱和脂肪酸等，因此其过氧化值指标尤其重要，本文采用海能T960电位滴定仪，根据中国药典 2020年版0713脂肪和脂肪油测定法来测试某药厂生产的鱼油的过氧化值含量，该实验过程操作步骤简单，重复性好。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等 2.2、试剂 氯甲烷-冰乙酸（2：3）混合液，碘化钾饱和溶液，硫代硫酸钠（0.01mol/L），去离子水 三、实验方法 3.1、实验过程 准确称取待测样品5g置于干燥的滴定杯中，加酸氯甲烷-冰乙酸（2：3）混合液30mL，混合均匀，将 试样放在电位滴定台上，开启搅拌，插上电极和滴定头，待电位平稳后，加入新配置好的碘化钾饱和溶液 0.5mL，计时一分钟后，立即向滴定杯中加入40mL水，然后运行设置好的滴定程序，用硫代硫酸钠 （0.01mol/L）标准溶液滴定至终点，记下终点滴定体积。同时做空白实验。 3.2、仪器参数 T960全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 过氧化值测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合铂电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 6mv 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 40mL 电位突跃量： 400mV 预控mv值： 无 相关系数： 10 结果单位： % 滴定剂名称： 硫代硫酸钠 理论浓度： 0.01 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2二甲胺基硼烷含量测试结果 样品名称 实验编号 称样量/g c(Na2S2O3)/mol/L 空白体积V1/mL 滴定体积V2/mL 过氧化物量 平均量 BY01-01 1 5.0135 0.01 0.05 6.431 12.728 0.3117 2 05.0250 6.455 12.746 3 5.0278 6.420 12.669 4 85.0941 6.588 12.776 5 5.0550 6.477 12.714 BY01-20 1 4.6884 33.099 70.490 0.9375 2 54.8102 33.379 69.288 3 4.7393 33.614 70.820 4 44.7939 33.682 70.156 5 4.7633 33.835 70.928 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过自动电位滴定仪测定鱼油的过氧化值的含量，仪器判断替代人工，减少了人工误差，大 大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。