电位滴定法测定二甲胺基硼烷含量

一、前言二甲胺基硼烷，白色结晶，略有氨气味，作为还原剂可用于有机合成；还可用于电镀镍。用作还原剂，与硼氢化钠相比，有还原作用温和，可在广泛的pH值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂的优点。本文采用海能T960电位滴定仪，利用氧化还原反应原理来测试某厂家生产的二甲胺基硼烷含量，该实验过程操作步骤简单，重复性好。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等2.2、试剂c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L的溴酸钾溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L，c(NaOH)=1mol/L，c(H2SO4)=6mol/L海能技术 方案编号： T-2798-202301 电位滴定法测定二甲胺基硼烷含量 一、前言 二甲胺基硼烷，白色结晶，略有氨气味，作为还原剂可用于有机合成；还可用于电镀镍。用作还原剂，与硼氢化钠相比，有还原作用温和，可在广泛的pH值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂的优点。本文采用海能T960电位滴定仪，利用氧化还原反应原理来测试某厂家生产的二甲胺基硼烷含量，该实验 过程操作步骤简单，重复性好。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等 2.2、试剂 c(1/6KBrO3)=0.3mol/L的溴酸钾溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L，c(NaOH)=1mol/L， c(H2SO4)=6mol/L 三、实验方法 3.1、实验过程 1）空白体积的测定：用25mL移液管准确移取25mL配置好的溴酸钾溶液放置于滴定杯中，称取2g碘 化钾溶解于滴定杯，最后用移液枪移取10mL6mol/LH2SO4溶液加入滴定杯中，在暗处放置5min，用硫代硫 酸钠滴定液滴定至电位突跃终点，记录空白体积。 2）样品测试： 准确称取0.2g二甲胺基硼烷于干燥的50mL容量瓶中，用c(NaOH)=1mol/L的氢氧化钠定容至刻度线。取上述配制好的溶液10mL置于滴定杯中，用25mL移液管准确移取25mL配置好的溴酸钾溶液放置于滴定 杯中，称取2g碘化钾溶解于滴定杯，最后用移液枪移取10mL6mol/LH2SO4溶液加入滴定杯中，在暗处放置 5min，用硫代硫酸钠滴定液滴定至电位突跃终点， 3.2、仪器参数 T960全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 二甲胺基硼烷含量测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合铂电极 参比电极： 无 预搅拌时间： 搅拌速度： 显示单位： 7 mV 5s 结束体积： 50mL 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 预滴定添加体积： 0 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 相关系数： 1 结果单位： % 滴定剂名称： 盐酸-乙醇 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2二甲胺基硼烷含量测试结果 样品名称 取样量/g 取样量/mL c(Na2S2O3) 空白体积V1/mL 滴定体积V2/mL 含量% 平均含量(%) RSD(%) 胶状物 0.2033 10 0.19314 82.680 42.308 99.357 99.352 0.0087 42.314 99.342 42.309 99.357 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过自动电位滴定仪测定二甲胺基硼烷的含量，仪器判断替代人工，减少了人工误差，大大 提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。