螯合物中氮含量检测方案(定氮仪)

K-529-202007 -1- 凯氏定氮法测定螯合物中的氮含量 1前言 螯合物是具有环状结构的配合物，是通过两个或多个配位体与同一金属离子形成螯合环的螯合作用而得到。螯合剂是具有多基配位体能与金属离子起螯合作用，生成螯合物的试剂，常用的有有机螯合剂，如氨羧络合剂(包括氨基三乙酸即 NTA、乙二胺四乙酸即 EDTA 等)、8-羟基喹啉、、邻菲咯啉(C12HsN2)、柠檬酸铵及无机螯合剂多磷酸盐等。在水污染化学、分析化学、有机和生化等方面的应用十分广泛，如水中金属离子的分离分析、水的软化、分级沉淀、纤维染色、清洗金属、浮选、杀菌、蛋白质的水解与合成以及稳定维生素等。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g和分析纯无水硫酸铜0.2g)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 将样品粉碎，精确称取样品 0.3g左右(精确值0.1mg)，用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与 0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1： 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3测试 将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1189mol/L 4测试结果 4.1实验结果 名称 样品质量g 氮含量% 平均值% RSD% 螯合物 0.3026 15.953 15.932 0.13 0.3025 15.908 0.2989 15.944 0.3012 15.921 4.2结论 通过实验数据可以看出，测定螯合物中的氮含量的平均值为 15.932%，平行性良好。 1 前言螯合物是具有环状结构的配合物，是通过两个或多个配位体与同一金属离子形成螯合环的螯合作用而得到。螯合剂是具有多基配位体能与金属离子起螯合作用，生成螯合物的试剂，常用的有有机螯合剂，如氨羧络合剂 (包括氨基三乙酸即NTA、乙二胺四乙酸即EDTA等)、8-羟基喹啉、邻菲咯啉(C12H8N2)、柠檬酸铵及无机螯合剂多磷酸盐等。在水污染化学、分析化学、有机和生化等方面的应用十分广泛，如水中金属离子的分离分析、水的软化、分级沉淀、纤维染色、清洗金属、浮选、杀菌、蛋白质的水解与合成以及稳定维生素等。  2 仪器与试剂 2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。