电位滴定法测定蚀刻液中三价铁的含量

一、前言蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体，目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型:酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe的含量对其刻蚀速度的影响主要是，随着浓度逐渐增加，对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含超过某一浓度时，由于溶液粘度增加，蚀刻速率反而有所降低。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其三价铁的含量，并验证实验方案的可行性。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等2.2、试剂碘化钾，盐酸(1+3)溶液，0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液方案编号： P-2797-202301 电位滴定法测定蚀刻液中三价铁的含量 一、前言 蚀刻液是指通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体，目前已经使用的蚀刻液类型主要有六种类型：酸性氯化铜、碱性氯化铜、氯化铁、过硫酸铵、硫酸/铬酸、硫酸/双氧水蚀刻液。其中氯化铁蚀刻液的刻 蚀速度主要受刻蚀温度、盐酸含量和铁离子含量的影响。其中蚀刻液中Fe的含量对其刻蚀速度的影响主 要是，随着浓度逐渐增加，对铜的蚀刻速率相应加快。但当所含超过某一浓度时，由于溶液粘度增加，蚀 刻速率反而有所降低。本次实验采用T960全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定其三价铁 的含量，并验证实验方案的可行性。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960全自动电位滴定仪，复合铂电极，分析天平等 2.2、试剂 碘化钾，盐酸(1+3)溶液，0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 准确称取待测样品0.5g（精确至0.0001g）于滴定杯中，依次加入30mL去离子水，3g碘化钾和20mL(1+3)的盐酸溶液，摇匀后封好杯口，置于暗处放置30min。完成静置后将滴定杯置于滴定台上，开启搅拌，用 已知浓度的c=0.1017mol/L的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至电位突跃终点，记下滴定体积，重复3组，同时在相同条件下做空白实验。 3.2、仪器参数 仪器参数，如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 蚀刻液中三价铁测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合铂电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 显示单位： mv 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0（也可适当设置） 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 500mV 预控mv值： 0 相关系数： 滴定剂名称： 16.219 结果单位： % Na2S2O6 理论浓度： 0.1017 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2含量测试结果 样品名称 c(Na2S2O6) 取样量（g） 空白体积V0(mL) 滴定体积V1（mL） 含量（%） 平均含量（%） RSD(%) 氯化铁溶液 0.1017 0.4734 0.03 12.502 43.456 43.421 0.2563 0.4329 11.449 43.510 0.4741 12.475 43.296 4.2、滴定图谱 0.02 4.3、结论 本次测试通过电位滴定法测试刻蚀液中三价铁的含量，仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的 精度。因此电位滴定法是检测该类样品的不错选择。