中药桔梗的33种农残测定分析

通过以上实验数据可以看出，桔梗使用QuEChERS法处理后各农残化合物出峰良好，回收数据也在规定范围内，为桔梗的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。中药桔梗的33种农残测定分析 背景 桔 梗为桔梗科植 物 桔 梗 的 干 燥 根，含有较 多 皂苷类 成 分。今天，我们来看看桔梗项目的前处理效果吧。 桔梗 适用范围 本方法参考中国药典2020版2341 第五法中的 QuEChERS 法，适用于常规中药材的农残检测。 实验步骤 1对照品溶液的制备 1.1混合对照品配制 精密量取禁用农药混合1mL， 置20mL 量 瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用； 1.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备 取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每 1mL含 1.0mg的溶液，，即得。精密 量 取适量，加乙腈制成每1mL含0.1ug的溶液。 1.3空白基质溶液的制备 取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 1.4基质混合对照溶液的制备 分别精密量取空白基质溶液1.0mL(6份)，置氮吹仪上，40°C水浴浓缩至约0.6 ml，分别加入混合对 照品溶液10uL、20uL、50uL、1000山 uL、150uL、200uL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，即得。 2 供试品溶液的制备 2.1提取 (QuEChERS 法) 取供试品粉末(过 三 号筛)3g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL， 涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟，加入 QS -002盐包，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心(每分钟4000转)5分钟，待净化。 3 净化 Q法净化管： Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS 净化管 15mL， 900mg MgSO， 300mg PSA， 300mg C18， 300mg Silica， 90 mg GCB 净化：取上述提取液上清液 9mL置Q-15PCSG01 净化管中涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全，离心(每分钟4000转)5分钟，即得。 GC/MS/MS测定： 基质加标配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.6mL， 加入混合对照品液再加 乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3mL 磷酸三苯酯溶液，混匀，过0. 222um针式尼龙滤头，上机 分析。 样品溶液配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于 40℃水浴浓缩至1.0mL，加入0.3mL磷酸三苯酯 溶液，混匀，过0.2221um针式尼龙滤头，上机分析。 LC/MS /MS测定： 基质加标配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.6mL， 加入混合对照品液再加 乙腈稀释至1.0 mL，涡旋混匀，再加入0.3mL水，混匀，过0.22 um针式尼龙滤头，上机分析。 样品溶液配制：精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于 40℃水浴浓缩至1.0mL， 加入0.3mL水，混匀，过 0.222um针式尼龙滤头，上机分析。 4 气相色谱-串联质谱法(岛津 GC-MS -TQ8040NX) 色谱条件 色谱柱： NanoChrom BP-50+MS 气相柱， 30m×0.25mm， 0.25um； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度为60℃，保持 1min； 以10℃/min 升温至160℃；再以2℃/min 升温至230℃，最后以 15℃/min 升温至 300℃，保持6min； 载气：高纯氦气(纯度>99.999%)； 进样方式：不分流进样； 恒压模式：146kPa； 进样量：11uL。 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源(EI)； 电离能量：70Ev； 接口温度：250℃； 离子源温度：250℃； 监测方式：多反应检测模式(MRM)； 溶剂延迟：110.0min。 5 高效液相色谱-串联质谱法(岛津 LC-MS 8045) 色谱条件 色谱柱： ChromCore C18-MS Pesticides 中药农残专用柱(2.1×100 m m，2.6 um) 流动相： A： 0.1%甲酸水溶液(含有5mmol/L甲酸铵) B： 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有 5mmol/L 甲酸铵)=95：5 流速：0.3mL /min 柱温：40℃ 进样量：2HL 梯度： 时间(min) 流速(mL/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.3 70 30 1 0.3 70 30 12 0.3 0 100 14 0.3 0 100 14.1 0.3 70 30 16 0.3 70 30 质谱条件 离子源：电喷雾离子源 (Electrospray ionization， ESI)正离子扫描 监测方式：多反应监测 (Multiple Reaction Monitoring， MRM) 离子源接口电压：：4.5kV 雾化气：氮气3.0L/min 加热气： 干燥空气 10.0L/min DL温度：250℃ 加热模块温度：400℃ 接口温度：：3300℃ 干燥气： N 10 L/min 6 注意事项 使用 QuEChERS 法提取，加入盐包脱水时会放热，为减轻脱水时的放热可在加入盐包脱水之前将样品液与 脱水盐包一起放入冰箱冷冻半小时，取出立刻加入脱水盐包充分摇匀。 7实验结果 桔梗基质加标 LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图 Time2.66zscan 8，488 ien. QuEChERS 法处理桔梗基质 LOQ 浓度点加标谱图 (LC -MS/MS 方法) 地虫硫磷 硫线磷 表1 桔梗中33种农药残留的测定添加回收结果 (%) 农残成分 回收率 农残成分 回收率 农残成分 回收率 甲胺磷 82.3% 苯线磷亚砜 86.7% 3-羟基克百威 76.9% 甲基对硫磷 89.0% 地虫硫磷 89.2% 涕灭威 75.9% 对硫磷 71.2% 硫线磷 87.8% 涕灭威砜 100.3% 久效磷 91.3% 蝇毒磷 93.0% 涕灭威亚砜 90.8% 磷胺 86.6% 治螟磷 87.8% 灭线磷 83.9% α-六六六 86.5% 特丁硫磷 83.2% 氯唑磷 85.1% B-六六六 87.7% 特丁硫磷砜 91.9% 水胺硫磷 89.9% 丫-六六六 87.1% 特丁硫磷亚砜 88.3% a-硫丹 81.4% 8-六六六 90.2% 甲基硫环磷 92.8% β-硫丹 85.9% 2，4'-滴滴涕 85.5% 甲磺隆 85.9% 硫丹硫酸酯 91.2% 4，4'-滴滴滴 86.6% 氯磺隆 78.8% 氟虫腈 86.3% 4，4'-滴滴涕 87.5% 胺苯磺隆 83.0% 氟虫腈砜 83.9% 4，4'-滴滴伊 84.0% 甲拌磷 86.0% 氟虫腈亚砜 84.4% 杀虫脒 81.9% 甲拌磷砜 81.4% 氟甲腈 86.3% 除草醚 86.2% 甲拌磷亚砜 86.1% o， p'-三氯杀螨醇 84.8% 艾氏剂 82.4% 甲基异柳磷 86.3% p，p'-三氯杀螨醇 87.5% 狄氏剂 77.0% 内吸磷-0 92.2% 硫环磷 84.1% 苯线磷 84.5% 内吸磷-S 85.9% 苯线磷砜 82.1% 克百威 83.5% 8实验讨论 通过以上实验数据可以看出，桔梗使用 QuEChERS 法处理后各农残化合物出峰良好，回收数据也在规定范围 内，为桔梗的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。