电位滴定法测定肌苷含量

一、前言肌苷也称为次黄苷、次黄嘌呤核苷等。是由次黄嘌呤于核糖结合而成的核苷类化合物。其适用于各种原因引起的白细胞减少症、血小板减少症、各种心脏疾患、急性及慢性肝炎、肝硬化等病症，此外也可治疗中心视网膜炎、视神经萎缩等。本次实验测定某厂家生产的肌苷含量是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等2.2、试剂冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸标准滴定液方案编号：：T-2782-202209 电位滴定法测定肌苷含量 一、前言 肌苷也称为次黄苷、次黄嘌呤核苷等。是由次黄嘌呤于核糖结合而成的核苷类化合物。其适用于各种 原因引起的白细胞减少症、血小板减少症、各种心脏疾患、急性及慢性肝炎、肝硬化等病症，此外也可治 疗中心视网膜炎、视神经萎缩等。本次实验测定某厂家生产的肌苷含量是否达标，采用 T960全自动电位 滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，分析天平等 2.2、试剂 冰乙酸，乙酸酐， 0.1mol/L 高氯酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、实验过程： 准确称取试样0.14g(准确到0.0001g) 置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，超声溶解试样，再 加入20mL乙酸酐，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全混合均匀，插上复合电极和滴定头：启动编辑好的方法，用高氯酸(0.100mol /L)标准溶液滴定至电位突跃点，记下消耗滴定液标准滴定液的 体积，同时做空白试验。 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 高氯酸测定肌苷的含量 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 非水 PH 复合电极 参比电极： 无 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 慢 滴定前平衡电位： 6mv 最小添加体积： 0.03mL 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0(也可适当设置) 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 500mV 预控 mv 值： 无 相关系数： 26.83 结果单位： % 滴定剂名称： 高氯酸 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2肌苷含量测试结果 样品名称 取样量/g c(高氯酸)/mol/L 空白体积V，/mL 滴定体积V2/mL 含量/% 平均含量/% RSD(%) 肌苷 0.14055 0.1018 0.06 5.227 100.410 100.539 0.1128 0.14605 5.174 100.584 0.14979 5.580 100.623 4.2、滴定图谱 数据平滑 设为终点 终点序号 体积(mL) 滴定剂浓度 空白体... 样品量 相关系数 结果 1 0.060mL 0.1018mol/L 0.06mL 0.14055g 26.83 0.000000% 参数调整 结果保存 2 5.227mL 0.1018mol/L 0.06mL 0.14055g 9 26.83 100.409791% 4.3、结论 本次测试通过高氯酸滴定方法测试肌苷的含量在100.539%，符合生产要求。而且使用仪器判断减少了 人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品的不错选择。 五、注意事项 1.高氯酸滴定液的浓度受环境温度影响非常大，做滴定实验之前，建议要先标定高氯酸滴定液的浓度。 参考文献 [1]中国药典2020版第二部[M].