玉米面粉中呕吐毒素检测方案(C18(ODS)柱)

背景呕吐毒素是单端孢菌素烯烃中的一种，它通常是由生长在谷类（如小麦、玉米、大麦）上的镰刀菌类产生，呕吐毒素可引起呕吐、厌食、胃肠炎、腹泻、免疫抑制和血液病等症状。呕吐毒素不仅污染小麦、玉米、大麦等谷类作物，也污染粮食制品。使用纳谱分析的SelectCore DON免疫亲和柱可准确、快速的检测呕吐毒素，为食品安全提供保障。适用范围本方法参照GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法，适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中呕吐毒素的提取与检测。实验结论玉米面粉经提取、净化后，使用ChromCore C18色谱柱分析时，基线平稳、目标物无杂质干扰，由加标回收率结果可知SelectCore DON免疫亲和柱加标回收率为96.34%，完全满足测定要求。玉米面粉中呕吐毒素的提取与检测 背景 呕吐毒素是单端孢菌素烯烃中的一种，它通常是由生长在谷类(如小麦、玉米、大麦)上的镰刀菌类产生，呕吐毒素可引起呕吐、厌食、胃肠炎、腹泻、免疫抑制和血液病等症状。呕吐毒素不仅污染小麦、玉米、大麦等谷类作物，也污染粮食制品。使用纳谱分析的 SelectCore DON 免疫亲和柱可准确、快速的检测呕吐毒素，为食品安全提供保障。 适用范围 本方法参照 GB 5009.111-2016食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法，适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中呕吐毒素的提取与检测。 实验步骤 1、溶液配制 磷酸盐缓冲液：称取 8.00 g氯化钠、1.20g磷酸氢二钠、0.20g磷酸二氢钾、0.20g氯化钾，用900 mL水溶解，用盐酸调节 pH至7.0，用水定容至 1000 mL。 2、样品制备 称取5g(准确到0.1g)磨碎的试样于 50 mL 离心管中加入1g聚乙二醇(相对分子量为6000)，加水20 mL，混匀，超声20 min。4000 r/min 下离心 10 min， 取上清液备用。 3、固相萃取方法 SelectCore DON 免疫亲和柱3mL (1)亲和柱预处理：取出亲和柱，恢复至室温(22-25℃)，亲和柱连接于注射器下，打开下端堵头，将柱内保存液流尽； (2)上样：准确移取4mL样品制备中的上清液，注入注射器中，调节下滴速度，控制样液以每秒1滴的流速通过免疫亲和柱，直至空气进入亲和柱中； (3)淋洗：用5mL 磷酸盐缓冲液、5 mL 水先后淋洗免疫亲和柱，流速为每秒1滴~2滴，直至空气进入亲和柱中，弃去全部流出液，抽干亲和柱； (4)洗脱：准确加入2mL甲醇洗脱亲和柱，控制每秒1滴的下滴速度，收集全部洗脱液于离心管中，在50℃下氮气吹至近干，加入1.0 mL初始流动相，涡旋30s溶解残留物，过0.45 um 尼龙针式滤器，供检测用。 4、液相色谱-紫外检测器条件 Column： ChromCore C18 5 um Dimension： 4.6×150mm Mobile Phase： 20/80 v/v 甲醇/水 Flow rate： 11.0mL/min Temperature： 35°℃ Injection： 50 pL Detection： UV 218 nm 实验谱图 Time [min] 图1呕吐毒素标准品、玉米面粉样品、玉米面粉样品加标对比图 加标回收率 加标量 加标回收率 1000 ug/kg 96.34% 实验结论 ( 由图1可以看出，玉米面粉经提取、净化后，使用 ChromCore C18 色谱柱分析时，基线平稳、目标物无杂质干扰，由加标回收率结果可知 SelectCore DON 免疫亲和柱加标回收率为96.34%，完全满足测定要求。 ) 纳谱分析NanoChrom纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone： E-mail： customerservice@nanochrom.com Web： www.nanochrom.com