复杂基质辣椒制品、辣椒红色素、辣椒油树脂中苏丹红检测方案

复杂基质辣椒制品中苏丹红的提取与检测 背景 辣椒红色素和辣椒油树脂是从辣椒中提取的可作为天然着色剂的食品添加剂，广泛应用于各类食品的着色。但是很多不法商家为了获得颜色更加鲜艳的着色剂以牟取利利，在辣椒中添加苏丹红这种非法染料，导致本身安全无毒的天然着色剂变成了毒染料，并且这种毒染料严重危害人体健康。国标 GB/T19681-2005中有针对辣椒制品中苏丹红的检测方法，但因辣椒红色素和辣椒油树脂颜色较深，基质组成较为复杂，导致国标中的检测方法难以适用， SelectCoreTMSDR-2 固相萃取柱可以快速高效的鉴别辣椒制品中的苏丹红。 适用范围 该方法参照 GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，用于测定辣椒制品中苏丹红的含量。 样品制备 辣椒红色素和辣椒油树脂：称取5g无水硫酸钠于15 mL离心管中，加入0.5g样品，再加入10 mL 甲醇，漩涡混匀 1 min 后，4000 r/min 离心后取上清液备用。 其他辣椒制品：参照国标 GB/T19681-2005中样品制备方法。 净化 (1)活化： SelectCore SDR-2 固相萃取柱，规格 500mg/6mL，依次使用4 mL 乙酸乙酯、4 mL 甲醇、4 mL纯水活化小柱； (2)上样：加入制备好的上清液，弃去流出液； (3)淋洗：使用10mL 70%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液； (4)洗脱：加入8mL洗脱液，洗脱液配比为乙酸乙酯：甲醇：甲酸=89：9：2(体积比)，收集全部洗脱液； (5)洗脱液于 50℃ 下氮气吹干，使用1mL乙腈定容，过滤膜后用于液相色谱分析。 液相色谱仪器条件 色谱柱： ChromCore C18 3 um， 4.6×150 mm 检测波长：520nm 柱温：30℃ 进样体积：20pL 流速：：1.0 mL/min 流动相：流动相A： 0.1%甲酸水溶液，流动相B： 0.1%甲酸乙腈溶液 洗脱梯度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.00 min 20 80 10.00 min 15 85 15.00 min 5 95 20.00 min 5 95 20.50 min 20 80 25.00 min 20 80 实验谱图及加标回收率数据 mAU 2 A1 min 图1苏丹红标准品色谱图 40.0 图2辣椒红色素基质色谱图 mAU 4 AANA 八 ML 图3辣椒红色素加标(加标量1.0 mg/Kg)色谱图 图4辣椒油树脂基质色谱图 mAU min 图5辣椒油树脂加标(加标量1.0mg/Kg)色谱图 图6番茄酱基质色谱图 图7番茄酱加标(加标量1.0mg/Kg)色谱图 图8辣椒红色素加标(加标量1.0 mg/Kg) 分别由 SelectCore SDR-2及中性氧化铝固相萃取柱净化对比色谱图 使用中性氧化铝固相萃取柱测定辣椒红色素的加标回收率，由图8可以看出4种苏丹红受基质干扰大，目标物与杂质的分离度较差，影响检测；4种苏丹红的加标回收率红别为 40.94%、27.29%、36.96%、24.15%，不符合检测要求。 加标回收率数据 峰序号 化合物 辣椒红色素加标回收率 辣椒油树脂加标回收率 番茄酱加标回收率 1 苏丹红I号 90.13% 79.84% 81.15% 2 苏丹红II号 89.31% 87.28% 83.92% 3 苏丹红Ⅲ号 90.10% 88.42% 87.72% 4 苏丹红IV号 87.74% 86.78% 88.46% 由以上色谱图和加标回收率数据可以看出， SelectCore SDR-2固相萃取柱特别适合于复杂基质的辣椒制品检测，并且净化样品效果优良，加标回收率符合检测要求。 纳谱分析NanoChrom纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone： E-mail： customerservice@nanochrom.com Web： www.nanochrom.com 峰序号化合物辣椒红色素加标回收率辣椒油树脂加标回收率番茄酱加标回收率1苏丹红Ⅰ号90.13%79.84%81.15%2苏丹红Ⅱ号89.31%87.28%83.92%3苏丹红Ⅲ号90.10%88.42%87.72%4苏丹红Ⅳ号87.74%86.78%88.46%