饮用水中莠去津检测方案(液相色谱仪)

解决方案|饮用水中莠去津的测定 莠去津，也叫阿特拉津，是一种三嗪类除草剂，主要用于甘蔗、高粱、玉米等。它对生物体内分泌系统产生干扰，引起一系列病症，甚至引发癌症。莠去津喷洒到土壤和作物表面后，会进入到土壤，渗漏到地下水或直接污染地表水，及时检测其水中含量，对饮水安全有重要的意义。GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定，生活饮用水中莠去津的质量浓度不得超过0.002mg/L。 现行的 GB5750-2006《生活饮用水标准检验方法》中，莠去津采用高效液相色谱法进行测定。而即将实施的新版 GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中，莠去津采用高效液相色谱法或液相色谱串联质谱法检测。本文参考新版GB/T5750， 建立利用液相色谱法检测饮用水莠莠去津含量的方法，供相关人员参考。 原理： 用二氯甲烷萃取水中的莠去津，浓缩，挥干，用甲醇定容后液相色谱法测定。 仪器设备与试剂 LC-5520 液相色谱仪(配置紫外检测器) 二氯甲烷； 氯化钠； 无水硫酸钠； 石油醚； 甲醇； 乙醚； 莠去津标准物质。 色谱条件 色谱柱：C18柱，250 mmx4.6 mm， 5 um 淋洗液：甲醇+水=50+50 流速：1.0 mL/min 温度：室温 检测波长：254nm 进样量：10pL 样品溶液制备 样品经 0.45um 滤膜过滤后，取100mL于250mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，溶解后加入10mL二氯甲烷萃取1min， 注意及时放气，静置分层后，转移 出有机相，再加入10mL二氯甲烷萃取分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸钠脱水后转入旋转蒸发仪中蒸发至近干，用甲醇定容至1mL， 摇匀待测。测定有干扰时用硅镁净化柱对样品进行净化。 实验结果 将浓度分别为 Opg/mL、0.05ug/mL、0.1pg/mL、0.5pg/mL、1.0pg/mL及 5.0pg/mL的标准溶液经滤膜过滤后，各取10pL，依次注入色谱仪，绘制标准曲线。下图为0.05pg/mL标样的标准谱图。 图1莠去津标样(0.5pg/mL)谱图 样品测试 取 10pL处理过的样品，注入液相色谱中。在标准曲线上查出萃取液中莠去津的浓度，按照下式计算水中莠去津的浓度。 p=(p1XV1)/v 式中： p-水样中莠去津的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； p1-水样萃取液中莠去津的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V1-水样浓缩后体积，单位为毫升(mL)； V-水样体积，单位为毫升(mL)。 下图为样品谱图，有图中可看出莠去津未检测到。 图2 自来水样品谱图 讨论： 本文参考即将实施的新版 GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》中第一法建立利用液相色谱法检测饮用水中莠去津含量的方法，采用二氯甲烷对水样中的莠去津进行萃取，后进入液相色谱仪进行检测，整个过程操作便捷，准确度良好，可作为水质中莠去津的检测分析方法，供相关人员参考。 第页共页 莠去津，也叫阿特拉津，是一种三嗪类除草剂，主要用于甘蔗、高粱、玉米等。它对生物体内分泌系统产生干扰，引起一系列病症，甚至引发癌症。莠去津喷洒到土壤和作物表面后，会进入到土壤，渗漏到地下水或直接污染地表水，及时检测其水中含量，对饮水安全有重要的意义。GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定，生活饮用水中莠去津的质量浓度不得超过0.002mg/L。