水中Mc-LR、呋喃丹、甲萘威、 莠去津、三氯酚和五氯酚（DGLC-MS/MS）检测方案(液相色谱仪)

ThermoFisherS CIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告2012-APP-RLC-042 双三元在线固相萃取分析水中的Mc-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、三氯酚和五氯酚 (DGLC-MS/MS) 赛默飞世尔科技色谱产品应用中心 (min) (B%) (C%) (min) (B%) (C%) (min) 置 Mc-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、三氯酚和五氯酚 样品基体 水 仪器型号 Dionex Ultimate 3000系列： 泵：DPG-3600RS 自动进样器： WPS-3000TRS 柱温箱： TCC-3000RS 检测器： DAD-3400RS 检测器： TSQ Quantum Vantage 富集柱 Acclaim PA Ⅱ， 3um3*150mm P/N： 066276 S/N： 分析柱 AcclaimPAI，3um 3*150 mm P/N： 063705 S/N： 001091 流速 0.7mL/min 流动相 A--10 mmol/L 甲酸铵缓冲溶液(pH5.0，用甲酸调节)，B--H2O， C—ACN 梯度 分析时间 35min 进样量 2.5mL 柱温 40℃ 波长 280nm TSQ Sheath gas： 30 units Aux Gas： 25 units Vaporizer Temperature： 320℃ Capillary Temperature： 300℃ Scan condition： Mode： +ESI： Source Voltage： 35KV； Mass S-Lens RF CE Mc-LR 995.6/375.1 200 50 呋喃丹 222.1/165.1 42 12 甲萘威 202.03/145 Mass S-Lens RF CE 莠去津 216.1/174.1 68 16 22 五氯酚 264.88/201.98 90 33 分析者 潘媛媛 分析时间 2012-11-13~16 审核人 金燕 一、谱图 1、标准品谱图(1pg/L)(Mc-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津) 2、标准品谱图(2ug/L)(三氯酚和五氯酚) RT： 0.00-33.00 2、甲萘威、呋喃丹定量限 LOQ 谱图(S/N=10) 1)Mc-LR0.5 ng/L RT： 0.08-12.200SM： 7G 2)呋喃丹 0.1 ng/L RT： 0.00-12.10SM： 9G RT： 8.47 3)甲萘威1ng/L RT： 0.00-12.05 SM： 7G 4)莠去津0.1 ng/L RT： 0.00-11.89SM： 7G Time (min) 二、标准曲线 线性范围 LOD Peek time (min) Points 标准曲线 2 (S/N=3) (ng/L) (ng/L) Mc-LR 5.49 5 0.5~200 Y=-4.10262+24.088X 0.9986 0.15 呋喃丹 Furadan 8.47 5 0.5~200 Y=1609.86+2961.9X 0.9980 0.03 甲萘威 Carbaryl 8.96 5 0.5~10 00 Y=75.6395+62.7941X 0.9978 0.3 莠去津 Atrazine 9.26 5 0.5~200 Y=1868.91+16617.7X 0.9993 0.03 三、检测限对比 双三元 MS方法检测限 LOD(S/N=3) (ng/L) 双三元紫外方法检测限LOD(S/N=3) (ug/L) 检测限提升倍数 Mc-LR 0.15 0.13 866 呋喃丹Furadan 0.03 0.4 13333 甲萘威Carbaryl 0.3 0.053 176 莠去津Atrazine 0.03 0.13 4333 六、可行性建议 本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的6种化合物进行了测定。本方法中，将原来方法中使用的 0.05%磷酸更换为 10 mmol/L 甲酸铵缓冲溶液，以和质谱兼容。在此条件下， Mc-LR、呋喃丹、甲萘威和莠去津的检测限均有很大的提高，具体见第三部分。但三氯酚和五氯酚在质谱上的响应非常低，进样 2ug/L 才能够出峰，因此未对其检测限进行考察。 附录： Carbaryl 本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的6 种化合物进行了测定。本方法中，将原来方法中使用的0.05%磷酸更换为 10 mmol/L 甲酸铵缓冲溶液，以和质谱兼容。在此条件下，Mc-LR、呋喃丹、甲萘威和莠去津的检测限均有很大的提高，具体见第三部分。但三氯酚和五氯酚在质谱上的响应非常低，进样 2μg/L 才能够出峰，因此未对其检测限进行考察。