水中呋喃丹和甲萘威检测方案(液相色谱仪)

ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告2012-APP-RLC-043双三元在线固相萃取分析水中的呋喃丹和甲萘威(DGLC-MS/MS) 赛默飞世尔科技色谱产品应用中心 检测项目 呋喃丹、甲萘威 样品基体 水 仪器型号 Dionex Ultimate 3000 系列： 泵： DPG-3600RS 自动进样器： WPS-3000TRS 柱温箱： TCC-3000RS 检测器： DAD-3400RS 检测器： TSQQuantum Vantage 富集柱 SolEx RSLC HRP， 12~14 um 2.1 mm×20mm PN： 075590 分析柱 Acclaim 120A C18 2.2 um 2.1*100mm P/N： 068982 S/N： 001862 流速 Loading pump： 2.0 mL/min Analytical pump ： 0.8 mL/min 流动相 Loading pump：A--HO， B--甲醇 Analytical pump ： A--10 mmol/L NH40Ac缓冲溶液 (pH5.0， 用 醋酸调节)，B--乙腈 梯度 Loading pump Analytical pump Valve Time Time TimeB%* B%* Position (min) min) (min) 分析时间 5min 进样量 2.5mL 柱温 Mass S-Lens RF CE 甲萘威 202.03/145 35 10 呋喃丹 Source Voltage： 3.5KV； Sheath gas： 40 units Aux Gas： 30 units Vaporizer Temperature： 400℃ Capillary Temperature： 350℃ 222.1/165.14 42 12 Scan condition： 分析者 潘媛媛 分析时间 2012-10-30~11-3 审核人 金燕 前言 现有采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹的方法。采用 HRP 固相萃取小柱富集待测物，以色谱梯度泵完成样品的净化后，利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离，以 DAD 检测器检测。方法在1.0~100 pg/L范围内线性良好，该 DAD 方法对甲萘威和呋喃丹的检出限(S/N=3)分别为0.25、0.5ug/L。 本实验将此分析条件转移到快速双三元液相联用 TSQ Vantage，考察该条件下甲萘威和呋喃丹的检测限水平。 二、谱图 1、标准品谱图(1ug/L) 2、H甲萘威、呋喃丹定量限 LOQ 谱图 (S/N=10) 1)甲甲威1.0 ng/L 2)呋喃丹 0.5 ng/L 2、 自来水样品谱图 RT：0.00-5.00 NL：1.32E4 3、 自来水样品加标谱图(自来水加标2.5ng/L) 三、标准曲线及加标回收 Peek 线性 LOD RSD (%，n=3) time Points 范围 标准曲线 2 (S/N=3) 0.5 1.0 min) (ng/L) (ng/L) ng/L ng/L 呋喃丹 Furadan 3.24 7 0.5~1 Y=75.1559+397.664X 0.9999 0.15 1.8 000 甲萘威 Carbaryl 3.40 8 1~10 000 Y=11.2038+70.299X 0.9993 0.3 4.3 四、自来水加标回收 自来水加标 2.5 ng/L (%) 自来水加标100 ng/L(%) 回收率 RSD (n=3) 回收率 RSD (n=3) 呋喃丹 Furadan 108 1.2 90.1 0.8 甲萘威 101 4.8 103 1.5 Carbaryl 六、可行性建议 本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的甲萘威和呋喃丹 进行了测定。在此条件下，甲萘威的检测限是 0.3 ng/L， 而已有的紫外检测方法甲萘威的检测限是0.25 ug/L，灵敏度提高了833倍；呋喃丹的检测限是 0.15 ng/L，而已有的紫外检测方法呋喃丹的检测限是 0.5 ug/L， 灵敏度提高了3333倍。 附录： 900 1000 CarbaryiY=11.2038+70.299*X R^2=0.9993 W： 1/X 700000- T7 8000 10000 本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的甲萘威和呋喃丹进行了测定。在此条件下，甲萘威的检测限是 0.3 ng/L，而已有的紫外检测方法甲萘威的检测限是0.25 μg/L，灵敏度提高了833 倍；呋喃丹的检测限是0.15 ng/L，而已有的紫外检测方法呋喃丹的检测限是 0.5 μg/L，灵敏度提高了 3333 倍。