饮用水中有机污染物检测方案

GCMS 测定生活饮用水中的农药 摘要 本文利用 GC/MS 方法测定了我国最新 GB 5749-2006标准相关的18种农药，得到了比较好的结果。 关键词(GCMS 饮用水农药 和 GB 5749-1985相比，生活饮用水标准 GB 5749-2006中增加了一些农药的检测内容，虽然在本标准中规定有机物测定适用于色谱的方法，但是如果得到比较理想的结果，需要选配不同的检测器，建立不同的方法。本文利用 GC/MS 方法同时测定了相关的18种农药，得到了比较好的重现性和灵敏度。 仪器 GCMS QP2010 Plus 分析条件 色谱柱： Rxi-5 ms (0.25 mm i.d. ×30m ×0.25 um) 进样口温度：280℃ 柱箱温度程序：50℃(1 min)→25 ℃/min→125℃→ 10℃/min→290 ℃(8 min) 载气控制方式：恒线速 (44.4cm/s) 离子源温度：250℃ 接口温度：280℃ SCAN质量范围： m/z 45~450 图1 0.1ppm 标样的 MIC 表1 50.0ug/L农药的保留时间重现性 化合物名称 保留时间 编号 化合物名称 保留时间 时间(min) RSD(%) 时间(min) RSD(%) 1 敌敌畏 6.18 0.061503 13 2，4-D丁旨 12.89 0.004482 2 呋喃丹1 6.72 0.008602 14 甲基对硫磷 13.01 0.000000 3 α-六六六 11.07 0.011491 15 七氯 13.19 0.004379 4 六氯苯 11.23 0.000000 16 马拉硫磷 13.73 0.007282 5 乐果 11.31 0.000000 17 毒死蜱 13.97 0.008273 6 呋喃丹2 11.43 0.010106 18 对硫磷 13.98 0.010116 7 莠去津 11.50 0.000000 19 灭草松 14.13 0.014146 8 β-六六六 11.59 0.006098 20 p，p'-DDE 15.76 0.004477 9 五氯酚 11.65 0.004956 21 p，p'-DDD 16.54 0.000000 10 林丹 11.74 0.000000 22 p，p'-DDT 16.62 0.000000 11 8-六六六 12.20 0.005734 23 0，p'-DDT 17.23 0.000000 12 百菌清 12.30 0.004696 24 溴氰菊酯 22.88 0.004374 表250.0ug/L农药的峰面积重现性 化合物名称 峰面积 编号 化合物名称 峰面积 平均峰面积 RSD(%) 平均峰面积 RSD(%) 1 敌敌畏 263279.0 1.950141 13 2，4-D丁酯 23138.0 1.755985 2 呋喃丹1 13120.0 3.181916 14 甲基对硫磷 58167.0 4.676643 3 α-六六六 87777.0 1.717479 15 七氯 18409.0 2.255654 4 六氯苯 56530.0 1.653575 16 马拉硫磷 21322.0 5.039270 5 乐果 161959.0 2.726551 17 毒死蜱 8367.0 3.411389 6 呋喃丹2 13901.0 4.606472 18 对硫磷 37887.0 3.463959 7 莠去津 26296.0 2.023205 19 灭草松 3683.0 7.857121 8 β-六六六 72495.0 2.480426 20 p，p'-DDE 246355.0 1.628311 9 五氯酚 10301.0 4.797081 21 p，p'-DDD 293149.0 0.384972 10 林丹 76882.0 2.382101 22 p，p'-DDT 230007.0 1.182680 11 8-六六六 43796.0 1.856728 23 o，p'-DDT 203164.0 1.245313 12 百菌清 6497.0 8.304913 24 溴氰菊酯 4542.0 2.213530 结论 GCMS QP2010 Plus分析以上18 种农药，灭草松和莠去津的浓度范围50.0pg/L~1000.0pg/L，其它农药的浓度范围1.0pg/L~1000.0ug/L得到了比较好的线性相关系数。表1和表2表明，50.0ug/L 农药的保留时间和峰面积重现性较高。