饮用水中有机污染物检测方案

饮用水中有机氯农药的 GC-MS 分析 1仪器与试剂 GC-MS3100 气质联用仪 旋转蒸发仪，氮吹仪，分液漏斗(500mL) 环己烷(色谱纯)，无水硫酸钠 有机氯农药标准溶液：六六六、滴滴涕混合标准溶液。 2分析条件 色谱条件： Equity-5 (30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱，柱前压：80KPa， 柱流量：1mL/min，不分流进样，进样量：2uL，进样口温度：270℃，柱箱：80℃初始保持 1min，然后以10℃/min升至270℃保持10min，吹扫流量：2mL/min。 质谱条件：EI源，电子能量：70eV，源温：200℃，全扫描定性，扫描质量数范围：45~400u，，接口温度：270℃，溶剂延迟：7min，选择离子扫描定量，监测离子见表1。 SIM 扫描时间分段设置： 7min~16min m/z 181、183、219 16min~25min m/z 165、235、237、246、248、316、318 表1 8种有机氯农药保留时间和定性定量离子 序号 化合物名称 保留时间/min 分子式 监测离子 CAS号 1 α-六六六 13.55 C6H6C16 181，183，219 319-84-6 2 β-六六六 14.16 C6H6Cl6 181，183，219 319-85-7 3 y-六六六 14.30 C6H6Cl6 181，183，219 58-89-9 4 8-六六六 14.82 C6H6Cl6 181，183，219 319-86-8 5 P，P’-滴滴伊 18.51 C14HgCl4 246，248，316 72-55-9 6 P，P’-滴滴滴 19.33 C14H10Cl4 165，235，237 72-54-8 7 O，P’-滴滴涕 19.43 C14H9Cl5 165，235，237 789-02-6 8 P.P'-滴滴涕 20.08 C14H9Cl5 165.235.237 50-29-3 3样品谱图 图1 8种有机氯农药混标选择离子扫描色谱图 图2六六六质量色谱图(m/z181、183、219) 4标准曲线的绘制 取适量六六六、滴滴涕标准溶液，配制成标准系列工作溶液，分别取 2uL上机分析，以浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 表28种有机氯农药的标准曲线 序号 化合物名称 保留时间 /min 标准曲线方程 α-六六六 13.55 y=4E+06x-30594 2 β-六六六 14.16 y=2E+06x-8557.5 3 y-六六六 14.30 y=3E+06x-2379.5 4 8-六六六 14.82 y=2E+06x-493 5 P，P’-滴滴伊 18.51 y=6E+06x-5143.5 6 P，P’-滴滴滴 19.33 y=1E+07x-24739 7 O，P'-滴滴涕 19.43 y=9E+06x-17939 y=9E+06x-29146 0.05~0.4 5结论 建立了气质联用仪同时测定饮用水中8种有机氯农药的分析方法。样品经环己烷萃取，浓缩后上机分析；利用 Equity-5 (30mx0.25mmx0.25um)毛细管柱对各组分进行分离，分离效果良好；选择离子监测模式扫描，外标法定量。该方法在测定浓度范围内线性关系良好，精密度良好；实验结果表明，国产 GC-MS3100 可以胜任此方面的分析测试工作。