1 仪器与试剂
GC-MS3100气质联用仪
旋转蒸发仪,氮吹仪,分液漏斗(500mL)
环己烷(色谱纯),无水硫酸钠
有机氯农药标准溶液: 六六六、滴滴涕混合标准溶液。
2 分析条件
色谱条件: Equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,柱前压: 80KPa, 柱流量:1mL/min, 不分流进样, 进样量: 2 μL, 进样口温度:270℃,柱箱:80℃ 初始保持1min,然后以10℃/min升至270℃保持10min, 吹扫流量: 2 mL/min。
饮用水中有机氯农药的 GC-MS 分析 1仪器与试剂 GC-MS3100 气质联用仪 旋转蒸发仪,氮吹仪,分液漏斗(500mL) 环己烷(色谱纯),无水硫酸钠 有机氯农药标准溶液:六六六、滴滴涕混合标准溶液。 2分析条件 色谱条件: Equity-5 (30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱,柱前压:80KPa, 柱流量:1mL/min,不分流进样,进样量:2uL,进样口温度:270℃,柱箱:80℃初始保持 1min,然后以10℃/min升至270℃保持10min,吹扫流量:2mL/min。 质谱条件:EI源,电子能量:70eV,源温:200℃,全扫描定性,扫描质量数范围:45~400u,,接口温度:270℃,溶剂延迟:7min,选择离子扫描定量,监测离子见表1。 SIM 扫描时间分段设置: 7min~16min m/z 181、183、219 16min~25min m/z 165、235、237、246、248、316、318 表1 8种有机氯农药保留时间和定性定量离子 序号 化合物名称 保留时间/min 分子式 监测离子 CAS号 1 α-六六六 13.55 C6H6C16 181,183,219 319-84-6 2 β-六六六 14.16 C6H6Cl6 181,183,219 319-85-7 3 y-六六六 14.30 C6H6Cl6 181,183,219 58-89-9 4 8-六六六 14.82 C6H6Cl6 181,183,219 319-86-8 5 P,P’-滴滴伊 18.51 C14HgCl4 246,248,316 72-55-9 6 P,P’-滴滴滴 19.33 C14H10Cl4 165,235,237 72-54-8 7 O,P’-滴滴涕 19.43 C14H9Cl5 165,235,237 789-02-6 8 P.P'-滴滴涕 20.08 C14H9Cl5 165.235.237 50-29-3 3样品谱图 图1 8种有机氯农药混标选择离子扫描色谱图 图2六六六质量色谱图(m/z181、183、219) 4标准曲线的绘制 取适量六六六、滴滴涕标准溶液,配制成标准系列工作溶液,分别取 2uL上机分析,以浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 表28种有机氯农药的标准曲线 序号 化合物名称 保留时间 /min 标准曲线方程 α-六六六 13.55 y=4E+06x-30594 2 β-六六六 14.16 y=2E+06x-8557.5 3 y-六六六 14.30 y=3E+06x-2379.5 4 8-六六六 14.82 y=2E+06x-493 5 P,P’-滴滴伊 18.51 y=6E+06x-5143.5 6 P,P’-滴滴滴 19.33 y=1E+07x-24739 7 O,P'-滴滴涕 19.43 y=9E+06x-17939 y=9E+06x-29146 0.05~0.4 5结论 建立了气质联用仪同时测定饮用水中8种有机氯农药的分析方法。样品经环己烷萃取,浓缩后上机分析;利用 Equity-5 (30mx0.25mmx0.25um)毛细管柱对各组分进行分离,分离效果良好;选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法在测定浓度范围内线性关系良好,精密度良好;实验结果表明,国产 GC-MS3100 可以胜任此方面的分析测试工作。
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