1 方法原理
水样经环己烷液液萃取,无水硫酸钠脱水干燥,然后用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩后上机分析,采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。
2仪器与设备
气质联用仪GC-MS3100 (北京东西分析仪器有限公司生产)
旋转蒸发仪,氮吹仪,分液漏斗: 1000mL
锥形瓶: 50mL,量筒: 500mL
饮用水中塑化剂的 GC-MS分析 1方法原理 水样经环己烷液液萃取,无水硫酸钠脱水干燥,然后用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩后上机分析,采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。 2仪器与设备 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司生产) 旋转蒸发仪,氮吹仪,分液漏斗:1000mL 锥形瓶:50mL,量筒:500mL 3试剂 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)标准品;环己烷(HPLC),丙酮(色谱纯),无水硫酸钠。 4分析条件 色谱条件: DB-5MS(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱,载气:高纯氦气(99.999%), 柱前压:100KPa,不分流进样,柱流量: 1mL/min, 进样量:1uL,吹扫流量:3mL/min, 进样口:260℃,接口温度:270℃,柱箱:50℃保持 1min, 然后以20℃/min 的速率升至280℃保持5min。 质谱条件:EI源,电子能量:70eV,离子源温度:200℃,全扫描质量范围:45u~400u, 溶剂峰时间: 6min,电子倍增器高压:1100V。选择离子扫描子测离子: m/z 149,167,205,223,279。 3实验结果 3.1样品谱图 16.5 17.5 图1 DBP和 DEHP混标全扫描总离子流图 图2:I DBP和DEHP 混标选择离子扫描总离子流图 序 号 中文名称 英文简称 保留 定性离子 定量离子 标准曲线 时间/min 1 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.50 149,205,223 149 v=0.000001x-1.802153 2 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 15.18 149,167,279 149 y=0.000001x-0.788077
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