饮用水中有机污染物检测方案

饮用水中塑化剂的 GC-MS分析 1方法原理 水样经环己烷液液萃取，无水硫酸钠脱水干燥，然后用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩后上机分析，采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。 2仪器与设备 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司生产) 旋转蒸发仪，氮吹仪，分液漏斗：1000mL 锥形瓶：50mL，量筒：500mL 3试剂 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)标准品；环己烷(HPLC)，丙酮(色谱纯)，无水硫酸钠。 4分析条件 色谱条件： DB-5MS(30mx0.25mmx0.25um)石英毛细管柱，载气：高纯氦气(99.999%)， 柱前压：100KPa，不分流进样，柱流量： 1mL/min， 进样量：1uL，吹扫流量：3mL/min， 进样口：260℃，接口温度：270℃，柱箱：50℃保持 1min， 然后以20℃/min 的速率升至280℃保持5min。 质谱条件：EI源，电子能量：70eV，离子源温度：200℃，全扫描质量范围：45u~400u， 溶剂峰时间： 6min，电子倍增器高压：1100V。选择离子扫描子测离子： m/z 149，167，205，223，279。 3实验结果 3.1样品谱图 16.5 17.5 图1 DBP和 DEHP混标全扫描总离子流图 图2：I DBP和DEHP 混标选择离子扫描总离子流图 序 号 中文名称 英文简称 保留 定性离子 定量离子 标准曲线 时间/min 1 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.50 149，205，223 149 v=0.000001x-1.802153 2 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 15.18 149，167，279 149 y=0.000001x-0.788077