饮用水中异狄氏剂和 DDT检测方案(气相色谱仪)

应用简报 AgilentTrusted Answers 采用饮用水方法 EPA 525.2 在 Intuvo上进行异狄氏剂和 DDT的稳定性研究 技术优势：配备 MSD 的 Agilent Intuvo 9000气相色谱仪 有机氯农药异狄氏剂和 4，4'-DDT常用于确定气相色谱仪 (GC) 的流路惰性和清洁度。高温下暴露的活性位点、残留基质或隔垫碎屑会导致 4，4'-DDT分解为4，4'-DDD和4，4'-DDE， 还会使异狄氏剂异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛1.2.3。虽然 DDT 在通常用于气相色谱环境分析的温度下能够保持热稳定，但分解时需要活性表面(例如基质或碎屑)来催化脱氯反应。然而，在没有催化剂或碎屑的情况下，异狄氏剂可能在高温下发生异构化5.。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析异狄氏剂时，需谨慎设置适当的芯片式保护柱和总线温度。 由于异狄氏剂和 4，4'-DDT 的不稳定性，美国国家环境保护局 (US EPA) 的几种方法规定在进行定量分析之前，用这两种两合物来验证系统惰性。例如，采用 US EPA 方法525.2测定饮用水中的有机化合物时，要求每种化合物的分解限值不得超过20%。如果超出此限值，则认为该系统不适合用于分析，需要进行校正维护。 本应用简报表明， Intuvo 9000气相色谱仪能够满足 US EPA 方法525.2制定的仪器性能检测标准。 仪器 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 带惰性 El 离子源的 Agilent 5977 MSD Agilent DB-UI 8270D 30 mx0.25mm，0.25 um 色谱柱 (122-9732-INT) 安捷伦双细径锥不分流超高惰性衬管(5190-4007) 样品前处理 参数 值 进样量 1pL 进样口 分流/不分流250℃ 脉冲不分流 0.5 min 前采用 30 psi 0.5 min时吹扫流速为 50 mL/min 隔垫吹扫切换流量模式3mL/min 芯片式保护柱 40℃保持1 min；以25℃/min 升至160℃， 保持3 min； 以6C/min 升至 260℃ 柱温 40℃保持1 min；以25℃/min升至160℃， 保持3 min；以6℃/min 升至260℃ 总线温度 260℃(默认) 流速 1.2 mL/min，恒流模式 传输线温度 260°C 拉出极板 6mm(选件) 离子源温度 260°C 四极杆温度 180C 用二氯甲烷将含有 DFTPP、4，4'-DDT 和异狄氏剂 (GCM-160A， ULTRA Scientific)的标准溶液稀释至最终浓度为 5 ng/pL，来配制仪器性能检测 (IPC) 溶液。 重复进样几次，其中IPC 进样3-5次，之后空白乙酸乙酯进样10次， IPC再进样3-5次。重复这一系列直至完成310次空白进样，共计404次进样。对于 IPC 溶液的每次进样，按方法525.2的规定计算4，4'-DDT 和异狄氏剂的分解百分比。 图1显示了每次进样的平均分解百分比，误差线表示标准偏差。每次测量计算出的分解度远低于两个探针的20%限值。对于所有测量，4，4-DDT和异狄氏剂的平均分解百分比分别为0.91%和3.71%。获得这些结果的关键在于对芯片式保护柱进行程序升温以达到色谱柱温度(或使用炉温跟踪模式)，以及将总线温度设在245-270℃之间。 图1. 4，4'-DDT 和异狄氏剂的分解测定 图2显示了第一次和最后一次性能检测溶液进样的对比结果。两幅色谱图之间几乎没有差别。最后一次进样的色谱图中18.5分钟处的小峰初步鉴定为 DFTPP的氧化产物。在自动进样器上排队时，由于在室温下长时间暴露在光线和空气中，DFTPP可能在样品瓶中发生了氧化。 除了测量系统惰性之外，还根据方法525.2中规定的离子比标准评估了调谐稳定性。性能检测溶液的每次进样均达到了DFTPP 调谐标准。 测定 4，4'-DDT 和异狄氏剂时， Intuvo 9000气相色谱仪从进样口到检测器均表现出优异的流路惰性。该系统可轻松满足USEPA方法525.2中规定的饮用水中有机物分析的系统惰性标准。 图2.性能检测溶液第一次和最后一次进样的色谱图 ( 参考文献 ) ( 1. Grob， K. Split and SplitlessInjections for Quantitative GasChromatography； Wiley-VCH：Weinheim， 2003；p. 134 ) 2. ( Wylie， P. L.； et a l . Usin g ElectronicPressure Programming to Reducethe Decomposition of LabileCompounds During Splitless Injection， HRC J. High Resolut. Chromatogr.1992， 15， 763-768 ) 3. Westland， J.；Organtini， K.；Dorman， F. L.； Evaluation of Lifetimeand Analytical Performance of GasChromatographic Inlet Septa forAnalysis of Reactive SemivolatileOrganic Compounds，J. Chromatogr.A. 2012， 1239，72-77 4. Gryglewicz， S.； Piechocki， W.Conversion Pathways of DDT andIts Derivatives during CatalyticHydrodechlorination， Polish J. ofEnviron. Stud. 2010，19(4)， 715-721 查找当地的安捷伦客户中心： ( P hillips， D. D. ； e t a l . Thermal Isomerization of E n drin and I ts Behavior in Gas Chromatography，J. Agric . Food Chem. 1962， 10(3)， 217-221 ) ( 6. F ukunaga， T.；Clement， R . A. Thermaland Base-Catalyzed Isomerization ofBirdcage and Half-Cage Compounds，J.Org. Chem. 1997，42(2)，270-274 ) ( 7. Munch， J. W. Method 525.2： Determination of OrganicCompounds in D r inking Water byLiquid-Solid Extraction and CapillaryColumn Gas Chromatography/Mass Spectrometry. United States Environmental Protection Agency， Department of Water， 1995 ) www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 前言有机氯农药异狄氏剂和 4,4'-DDT 常用于确定气相色谱仪 (GC) 的流路惰性和清洁度。高温下暴露的活性位点、残留基质或隔垫碎屑会导致 4,4'-DDT 分解为 4,4'-DDD 和 4,4'-DDE，还会使异狄氏剂异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛。虽然 DDT 在通常用于气相色谱环境分析的温度下能够保持热稳定，但分解时需要活性表面（例如基质或碎屑）来催化脱氯反应。然而，在没有催化剂或碎屑的情况下，异狄氏剂可能在高温下发生异构化。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析异狄氏剂时，需谨慎设置适当的芯片式保护柱和总线温度。由于异狄氏剂和 4,4'-DDT 的不稳定性，美国国家环境保护局 (US EPA) 的几种方法规定在进行定量分析之前，用这两种化合物来验证系统惰性。例如，采用 US EPA 方法525.2 测定饮用水中的有机化合物时，要求每种化合物的分解限值不得超过 20%。如果超出此限值，则认为该系统不适合用于分析，需要进行校正维护。本应用简报表明，Intuvo 9000 气相色谱仪能够满足 US EPA 方法 525.2 制定的仪器性能检测标准。结论测定 4,4'-DDT 和异狄氏剂时，Intuvo 9000 气相色谱仪从进样口到检测器均表现出优异的流路惰性。该系统可轻松满足 US EPA 方法 525.2 中规定的饮用水中有机物分析的系统惰性标准。