土壤和沉积物中多环芳烃检测方案(气相色谱仪)

测定多环芳烃 (HJ 805-2016)技术优势： Agilent Intuvo 9000气相色谱仪联用 Agilent 5977 MSDAgilent Technologies 前言 HJ 805-2016是一种经中国环境保护部批准，联用气相色谱和质谱(GC/MS) 测定土壤和沉积物中16种多环芳烃 (PAH)的方法。 该方法详细说明了样品提取、乡分析、质谱仪性能验证以及定量分析的流程。在每次分析之前，都需要对质谱仪进行调谐，使其达到指定离子比。另外，必须证明仪器响应在校准范围内保持一致。 本应用简报表明， Agilent Intuvo 9000 可轻松实现方法 HJ 805-2016中给出的土壤和沉积物中 PAH 分析的性能指标。 ·Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 Agilent 5977 MSD， 配备采用6mm拉出极板的惰性离子源· Agilent DB-5ms 超高惰性色谱柱，30 mx0.25 mm， 0.5 um ·采用77种半挥发有机化合物(含浓度为 200 ug/mL的16种PAH)的混标配制本研究的标样(AccuStandard， New Haven， CT) ·用二氯甲烷配制标样，浓度为方法中指定的2、5、10、20、40 ug/mL， 其中内标浓度为 40 pg/mL ·将十氟三苯基膦(DFTTP)标准溶液稀释到 25 ug/mL 的最终浓度 如需了解更多信息，请访问： 图1显示16种目标PAH、2种替代物和5种内标按照方法得到的20 pg/mL标样的色谱图示例。该色谱图的构成综合了每个化合物中提取的定量离子。色谱图中的小峰来自混标中的半挥发性物质。请注意， PAH 的峰形对称，没有拖尾峰。苯并(b)荧蒽与苯并(k)荧蒽这对难分离异构体的分离度高达90%以上， 这与 Agilent 7890 系列气相色谱仪所能达到的分离度相当。这表明了惰性流路均匀受热，无未吹扫体积或柱外体积。 萘-d8(内标) 时间(min) 图1.16种PAH、替代物和内标的色谱图 方法 HJ 805-2016 要求在收集数据前，将质谱仪和离子源调谐至特定的 DFTPP 离子比。表1列出了除 Agilent 5977 系列 MSD 测量出的离子比以外的所需离子比。结果表明，测量出的离子比在方法要求的范围内。 表1.DFTPP调谐检查 目标质量数 相对质量数 下限% 上限% 相对丰度% 合格/不合格 51 198 30 60 44 合格 68 69 0 2 2 合格 70 69 0 2 0 合格 127 198 40 60 47 合格 197 198 0 1 0 合格 198 基峰 199 198 5 9 7 合格 275 198 10 30 26 合格 365 198 1 100 7 合格 441 443 441<443 合格 442 198 40 100 99 合格 443 442 17 23 19 合格 HJ 805-2016 规定在校准中使用平均响应因子。每一个目标物的校准结果都必须证明响应因子的相对标准偏差 (RSD) 不得高于20%。表2列出了校准范围内的平均响应因子和 RSD。响应因子的数量级和一致性表明了在 PAH 范围内有良好响应。另外，响应因子的 RSD 也在方法所要求的可接受范围内。 表2.平均响应因子和相对偏差 化合物 平均响应因子 回收率(%) 萘 1.11 2.79 2-氟联苯(替代物) 1.60 1.64 烯 2.18 2.40 苊 1.24 1.67 芴 1.40 6.80 菲 1.12 2.31 蒽 1.13 1.82 荧蒽 1.39 5.77 芘 1.48 4.89 4，4'-三联苯-d14(替代物) 0.84 5.52 苯并(a)蒽 1.27 2.77 䓛 1.24 0.98 苯并(b)荧蒽 1.20 9.02 苯并(k)荧蒽 1.19 6.66 苯并(a)芘 1.14 5.57 茚并(1，2，3-cd)芘 1.14 9.87 二苯并(a，h)蒽 1.15 10.11 苯并(g，h，i)它 1.16 5.67 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 5977 系列 MSD 根据方法HJ 805-2016 对 PAH 的分析表现出优异的性能。该系统可达到方法中规定的调谐比，此外还可提供方法指南中的定量分析性能。如需了解更多详细信息和方法，请参见应用简报[1]。 1.使用 Intuvo 9000 气相色谱仪分析半挥发性有机化合物，安捷伦科技公司应用简报，出版号5991-7180CHCN，2016 查找当地的安捷伦客户中心：www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户)联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 本资料中的信息、说明和指标如有变更， 恕不另行通知。 ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2017 2017年4月6日，中国出版 5991-7996ZHCN Agilent Technologies 前言HJ 805-2016 是一种经中国环境保护部批准，联用气相色谱和质谱(GC/MS) 测定土壤和沉积物中 16 种多环芳烃 (PAH) 的方法。该方法详细说明了样品提取、分析、质谱仪性能验证以及定量分析的流程。在每次分析之前，都需要对质谱仪进行调谐，使其达到指定离子比。另外，必须证明仪器响应在校准范围内保持一致。本应用简报表明，Agilent Intuvo 9000 可轻松实现方法 HJ 805-2016 中给出的土壤和沉积物中 PAH 分析的性能指标。结论Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 5977 系列 MSD 根据方法 HJ 805-2016 对 PAH 的分析表现出优异的性能。该系统可达到方法中规定的调谐比，此外还可提供方法指南中的定量分析性能。