白酒中14种醇类、酯类物质检测方案(气相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 白酒中14组分酯类和醇类的分析 分析报告 一、参考标准 《白酒分析方法》 (GB/T 10345-2007) 二、方法介绍 样品被气化后，经色谱柱分离，由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的各待测组分按先后顺序流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 乙醇：色谱纯。 3.1.2乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、仲丁醇、、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇标准物质纯度≥99%。 3.1.3乙酸正戊酯内标标准物质纯度≥99%。 3.1.4 乙醇溶液(60%，体积分数)：量取60mL乙醇(3.1.1)，用水定容至100mL，混匀。 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus 气相色谱仪，氢火焰检测器(FID) 3.2.2 DB-WAX UI/30m*0.25mm*0.25um 3.2.3 FL1092T 自动进样器 四、溶液配制 4.11标准溶液配制 4.1.1乙醛标准储备溶液：准确称取 1.0261g 乙醛至 10mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 4.1.2 乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、仲丁醇、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、正丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、正己醇单标准储备溶液：按下表，分别准确称取各组分至不同的10 mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀，配制成单标储备溶液，置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 组分名 质量[g] 浓度[g/L] 乙酸乙酯 0.9091 90.00 乙缩醛 0.8306 82.23 甲醇 0.7674 75.97 仲丁醇 0.9250 91.58 丁酸乙酯 0.8897 88.08 正丙醇 0.7888 78.09 异丁醇 0.8150 80.69 戊酸乙酯 0.8754 86.66 正丁醇 0.9215 91.23 异戊醇 0.7932 78.53 乳酸乙酯 1.0122 100.21 正己醇 0.7909 78.30 4.1.3 己酸乙酯标准储备溶液：准确称取 0.8644g 己酸乙酯标准物质至25mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 4.1.4 乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、仲丁醇、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、正丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、正己醇混合标准使用溶液：按下表，精密吸取各组分单标准储备溶液至25mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 组分名 体积[mL] 乙醛 0.35 乙酸乙酯 1.75 乙缩醛 0.75 甲醇 0.80 仲丁醇 0.68 丁酸乙酯 0.70 正丙醇 1.60 异丁醇 0.75 戊酸乙酯 0.75 正丁醇 0.70 异戊醇 0.75 乳酸乙酯 1.85 正己醇 0.75 4.1.5 乙酸正戊酯内标溶液(1%，体积分数)：吸取 1.0mL 乙酸正戊酯至100mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃-4℃低温冰箱密封保存。 4.1.6 系列标准溶液的配制：分别吸取 0.40mL 、0.80mL、1.60mL、3.20mL、4.00mL(4.1.4)混合使用溶液和0.10mL 、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL(4.1.3)己酸乙酯标准储备溶液于5个10mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容混匀，分别加入 0.20mL乙酸正戊酯内标溶液(4.1.5)，充分摇匀。依次制成如下表浓度的系列标准溶液。 序号 组分名 标曲点1[g/L] 标曲点2[g/L] 标曲点 3[g/L] 标曲点4[g/L] 标曲点5[g/L] 1 乙醛 0.0569 0.1138 0.2275 0.4551 0.5689 2 乙酸乙酯 0.2520 0.5040 1.0080 2.0160 2.5200 3 乙缩醛 0.0987 0.1974 0.3947 0.7894 0.9868 4 甲醇 0.0972 0.1945 0.3890 0.7780 0.9724 5 仲丁醇 0.0996 0.1993 0.3985 0.7971 0.9963 6 丁酸乙酯 0.0986 0.1973 0.3946 0.7892 0.9865 正丙醇 0.1999 0.3998 0.7997 1.5993 1.9991 8 异丁醇 0.0968 0.1936 0.3873 0.7746 0.9682 9 戊酸乙酯 0.1040 0.2080 0.4160 0.8320 1.0400 10 正丁醇 0.1022 0.2044 0.4087 0.8174 1.0218 11 异戊醇 0.0942 0.1885 0.3769 0.7539 0.9423 12 己酸乙酯 0.3423 0.6846 1.3692 2.7384 3.4230 13 乳酸乙酯 0.2966 0.5932 1.1865 2.3729 2.9662 14 正己醇 0.0940 0.1879 0.3758 0.7517 0.9396 4.2样品配制 吸取白酒样品于10mL容量瓶，定容至刻度，加入 0.2mL乙酸正戊酯内标溶液，充分摇匀，待测。 五、测定 5.114种酯类和醇类典型谱图 1.乙醛2.乙酸乙酯3.乙缩醛4.甲醇5.乙醇6.仲丁醇7.丁酸乙酯8.正丙醇9.异丁醇10.戊酸乙酯11.正丁醇12.乙酸正戊酯(内标) 13.异戊醇14.己酸乙酯15.乳酸乙酯16.正己醇 5.2重复性实验 5.2.1114种酯类和醇类标曲浓度点1重复性谱图及结果 序号 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[g/L] 含量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.451 0.389 813.0 5.8048 137.9 12.3427 0.0050 5.9241 6 2 乙酸乙酯 7.206 0.024 5612.5 0.2611 1942.3 0.8731 0.0347 0.2356 6 3 乙缩醛 7.322 0.024 2639.4 0.2038 791.7 1.8657 0.0163 0.3190 6 4 甲醇 7.509 0.021 1991.4 0.7746 411.2 3.2543 0.0123 0.7427 6 5 乙醇 8.648 0.024 16116157.8 0.2586 1926508.4 0.1029 0 0 6 6 仲丁醇 10.579 0.038 3609.3 0.3385 1311.9 2.4231 0.0223 0.2267 6 7 丁酸乙酯 10.787 0.032 3055.0 0.2911 1265.7 0.3986 0.0189 0.2050 6 8 正丙醇 10.908 0.043 7104.3 0.3910 2226.1 3.9774 0.0439 0.2281 6 9 异丁醇 12.225 0.045 3921.2 0.3080 1684.8 0.5689 0.0242 0.1610 6 10 戊酸乙酯 13.185 0.049 3270.7 0.2939 1340.2 0.3162 0.0202 0.2024 6 11 正丁醇 13.478 0.052 3373.2 0.2199 1397.0 0.3497 0.0208 0.2541 6 12 乙酸正戊酯(内标) 14.132 0.055 6095.3 0.4136 2501.3 0.3696 0 6 13 异戊醇 15.002 0.061 4006.2 0.3802 1619.9 0.5977 0.0248 0.1870 6 14 己酸乙酯 15.623 0.064 11791.1 0.3044 4814.4 0.6015 0.0729 0.1449 6 15 乳酸乙酯 18.342 0.081 5746.3 0.5672 2102.4 0.6368 0.0355 0.4463 6 16 正己醇 18.573 0.086 4024.5 0.4088 1453.4 0.6421 0.0249 0.2030 6 5.2.214种酯类和醇类标曲浓度点3重复性谱图及结果 [pA] 20.000 18.000 18.000 14.000 12.000 10.000 8.000 6.000 4.000 2.000 0.000 1 A -2.000 00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 [Unit： min] 序号 组分名 平均时 间[min] 时间 RSD% 平均面积 [fA*s] 面积 RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[g/L] 含量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.432 0.054 2595.6 1.6117 502.5 9.4645 0.1215 1.0394 6 2 乙酸乙酯 7.18 0.034 12242.6 0.5549 4333.7 0.9761 0.4832 0.3792 6 3 乙缩醛 7.295 0.034 2820.5 1.8594 857 3.5445 0.1173 2.6775 6 4 甲醇 7.483 0.036 4192.6 0.8095 862 4.8847 0.1955 0.5239 6 5 乙醇 8.612 0.027 14603391 0.4941 1827918.4 0.3855 0 0 6 6 仲丁醇 10.555 0.031 8373.4 0.4834 3008.6 4.1352 0.2022 0.4095 6 7 丁酸乙酯 10.761 0.026 6811.5 0.6184 2850.2 0.4879 0.1923 0.2541 6 8 正丙醇 10.883 0.039 16573.1 0.4024 5113.2 6.6103 0.408 0.4879 6 9 异丁醇 12.205 0.034 8969.4 0.4809 3875.3 0.3443 0.196 0.4137 6 10 戊酸乙酯 13.155 0.039 7848.9 0.6724 3245.1 0.4732 0.2045 0.2981 6 11 正丁醇 13.453 0.041 7734.8 0.6131 3235.4 0.7056 0.2072 0.2934 6 12 乙酸正戊酯(内标) 14.102 0.045 6411.2 0.8855 2631.9 1.1192 0 6 13 异戊醇 14.974 0.05 9016.9 0.6245 3679.1 0.3681 0.1907 0.2738 6 14 己酸乙酯 15.592 0.053 31280.7 0.6553 12895.6 0.5351 0.7279 0.2253 6 15 乳酸乙酯 18.306 0.066 12900.8 0.4688 4814.6 0.7197 0.6005 0.5133 6 16 正己醇 18.537 0.071 9285.6 0.6924 3402 0.7897 0.1904 0.3314 6 5.2.3 14种酯类和醇类标曲浓度点5重复性谱图及结果 [pA] 80.000 55.000 50.000 45.000 40.000 35.000 30.000 25.000 20.000 15.000 10.000 5.000 0.000 -5.000 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 序号 组分名 平均时 间[min] 时间 RSD% 平均面积 [fA*s] 面积 RSD% 平均峰高 [fA] 峰高 RSD% 平均含量 [g/L] 含量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.428 0.043 10141.1 2.7469 2268.3 19.2587 0.5627 2.0639 6 2 乙酸乙酯 7.175 0.038 53473.6 0.3727 19487.0 2.5000 2.4189 0.4605 6 3 乙缩醛 7.291 0.042 13767.6 1.2381 4322.8 4.5472 0.7225 1.7004 6 4 甲醇 7.477 0.041 16791.6 0.4262 3686.6 9.7691 0.9633 0.412 6 5 乙醇 8.605 0.035 14320349.1 0.5787 1805997.9 0.4761 0 0 6 6 仲丁醇 10.55 0.072 34958.7 0.2489 12992.2 9.6983 0.9923 0.7079 6 7 丁酸乙酯 10.757 0.036 28832.8 1.0305 12357.3 1.0748 0.9406 0.7336 6 8 正丙醇 10.878 0.086 70081.5 0.3647 22832.2 13.7985 2.0057 1.0352 6 9 异丁醇 12.198 0.049 37778.0 0.5775 16631.2 0.8217 0.9610 0.3255 6 10 戊酸乙酯 13.153 0.040 33409.2 0.6767 14086.8 0.5270 0.9981 0.1868 6 11 正丁醇 13.449 0.044 32326.0 0.6637 13787.6 0.3994 1.0137 0.3756 6 12 乙酸正戊酯(内标) 14.098 0.044 5176.3 0.7696 2118.4 0.6184 0 6 13 异戊醇 14.971 0.045 37924.1 0.6993 15786.1 0.6054 0.9330 0.4206 6 14 己酸乙酯 15.594 0.046 130060.4 0.7373 53069.6 0.9349 3.4552 0.0774 6 15 乳酸乙酯 18.304 0.054 56121.8 0.4112 21488.7 0.8824 2.9393 0.5067 6 16 正己醇 18.534 0.057 39094.4 0.6978 14620.7 1.0168 0.9320 0.5290 6 5.3试剂空白谱图 5.4检出限谱图及结果 5.4.114种酯类和醇类标曲浓度点1七针重复性谱图 [pA] 1 乙醛 4.450 0.36 808.7 5.516 136.9 11.5388 0.0442 4.6145 7 2 乙酸乙酯 7.206 0.022 5611.7 0.2414 1940.5 0.8344 0.2561 0.2612 7 3 乙缩醛 7.322 0.022 2638.8 0.1946 791.5 1.7057 0.1155 0.4086 7 4 甲醇 7.510 0.020 1988.1 0.8305 410.4 3.024 0.0985 0.5138 7 5 乙醇 8.648 0.022 16112256 0.2446 1926056.9 0.1126 0 0 7 6 仲丁醇 10.58 0.037 3606.9 0.3564 1311.2 2.2174 0.0987 0.1906 7 7 丁酸乙酯 10.788 0.031 3054.4 0.2707 1264.9 0.4026 0.0992 0.2785 7 8 正丙醇 10.908 0.042 7102.3 0.3642 2222.8 3.6575 0.2011 0.205 7 9 异丁醇 12.226 0.044 3921.0 0.2815 1685.2 0.5215 0.098 0.2981 7 10 戊酸乙酯 13.186 0.049 3270.5 0.2685 1340 0.2906 0.1002 0.307 7 11 正丁醇 13.479 0.052 3374.2 0.2169 1396.7 0.3252 0.1027 0.4158 7 12 乙酸正戊酯(内标) 14.134 0.055 6090.7 0.4269 2501.2 0.3375 0 7 13 异戊醇 15.003 0.06 4004.6 0.3628 1618.7 0.5824 0.0968 0.2675 7 14 己酸乙酯 15.624 0.063 11784.5 0.3152 4807.3 0.6766 0.3313 0.1232 7 15 乳酸乙酯 18.344 0.08 5740.0 0.5951 2100.6 0.6253 0.3171 0.2076 7 16 正己醇 18.576 0.086 4021.4 0.4256 1452.0 0.6408 0.0947 0.1264 7 5.4.214种酯类和醇类检出限结果 序号 组分 1[g/L] 2[g/L] 3[g/L] 4[g/L] 5[g/L] 6[g/L] 7[g/L] 检出限[g/L] 1 乙醛 0.0487 0.0432 0.0437 0.0438 0.0427 0.0432 0.0446 0.0064 2 乙酸乙酯 0.2559 0.2569 0.2563 0.2560 0.2549 0.2569 0.2558 0.0022 3 乙缩醛 0.1155 0.1158 0.1159 0.1149 0.1147 0.1158 0.1156 0.0015 4 甲醇 0.0992 0.0979 0.0981 0.0988 0.0983 0.0979 0.0988 0.0016 5 仲丁醇 0.0986 0.0987 0.0989 0.0983 0.0987 0.0987 0.0989 0.0006 6 丁酸乙酯 0.0989 0.0995 0.0994 0.0992 0.0988 0.0995 0.0991 0.0009 7 正丙醇 0.2010 0.2016 0.2013 0.2008 0.2009 0.2016 0.2005 0.0013 8 异丁醇 0.0978 0.0984 0.0982 0.0979 0.0978 0.0984 0.0978 0.0009 9 戊酸乙酯 0.1001 0.1006 0.1005 0.0999 0.1000 0.1006 0.1000 0.0010 10 正丁醇 0.1024 0.1033 0.1027 0.1022 0.1025 0.1033 0.1028 0.0013 11 异戊醇 0.0965 0.0970 0.0972 0.0967 0.0967 0.0970 0.0967 0.0008 12 己酸乙酯 0.3307 0.3316 0.3315 0.3309 0.3311 0.3316 0.3318 0.0013 13 乳酸乙酯 0.3180 0.3166 0.3179 0.3175 0.3167 0.3166 0.3165 0.0021 14 正己醇 0.0944 0.0947 0.0948 0.0947 0.0947 0.0947 0.0947 0.0004 5.5酱香型白酒样品谱图及6针重复性分析结果 [pA] 25.000 20.000 15.000 10.000 5.000 寸N 0.000 -5.0000.00 3.70 7.40 11.10 14.80 18.50 22.20 25.90 29.60 33.30 37.00 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[g/L] 1 乙醛 4.423 0.050 2123.2 6739.3 0.0516 0.3522 2 乙酸乙酯 7.170 0.040 19229.9 49812.4 0.3812 2.1132 3 乙缩醛 7.284 0.046 3722.8 11018.4 0.0843 0.5401 4 甲醇 7.467 0.068 530.2 2294.2 0.0176 0.1246 5 乙醇 8.592 0.124 1698542.0 12892953.2 98.6547 0.0000 6 仲丁醇 10.545 0.041 810.2 2133.5 0.0163 0.0687 7 丁酸乙酯 10.754 0.037 702.7 1660.8 0.0127 0.0658 8 正丙醇 10.872 0.044 19541.1 55916.1 0.4279 1.5045 9 异丁醇 12.208 0.035 1916.6 4399.8 0.0337 0.1176 10 戊酸乙酯 13.149 0.038 135.9 346.3 0.0026 0.0282 11 正丁醇 13.452 0.037 935.0 2252.4 0.0172 0.0792 12 乙酸正戊酯(内标) 14.097 0.038 2275.1 5534.2 0.0423 13 异戊醇 14.972 0.045 3470.6 10555.8 0.0808 0.2535 14 己酸乙酯 15.587 0.039 426.9 1059.5 0.0081 0.0965 15 乳酸乙酯 18.308 0.040 8127.8 21527.4 0.1647 1.0978 16 正己醇 18.537 0.044 188.2 563.8 0.0043 0.0268 总计： 1762678.1 13068766.5 100.0000 6.4688 [pA] 25.000 20.000 15.000 10.000 5.000 0.000 3 3 的一合 二 -5.000 00 3.70 7.40 11.10 14.80 18.50 2220 25.90 29.60 33.30 37.00 序号 组分名 平均 时间[min] 时间 RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[g/L] 含量 RSD% 谱图数 1 乙醛 4.423 0.068 6784.7 1.0852 1986.2 5.3791 0.3524 0.9351 6 2 乙酸乙酯 7.167 0.062 50193.4 0.5829 18837.3 1.458 2.1161 0.2495 6 3 乙缩醛 7.283 0.059 11057.6 0.6804 3640.6 2.0156 0.5387 0.1830 6 4 甲醇 7.465 0.050 2284.4 1.0287 506.9 4.2519 0.1233 0.7646 6 5 乙醇 8.588 0.055 12968134 0.5584 1705210.6 0.3533 0 0 6 6 仲丁醇 10.542 0.041 2135.9 0.8192 798.0 1.7469 0.0684 0.3489 6 7 丁酸乙酯 10.75 0.048 1662.5 0.856 699.6 0.6603 0.0655 0.3685 6 8 正丙醇 10.87 0.040 56143.8 0.5410 19057.5 3.4296 1.5014 0.2733 6 9 异丁醇 12.203 0.047 4422.8 0.6751 1912.4 0.5158 0.1175 0.2341 6 10 戊酸乙酯 13.142 0.050 327.8 3.3794 132.4 1.655 0.0277 1.1506 6 11 正丁醇 13.447 0.049 2258.7 0.6204 940.2 0.514 0.0790 0.5643 6 12 乙酸正戊酯(内标) 14.090 0.052 5568.7 0.7560 2285.5 0.5017 0 6 13 异戊醇 14.965 0.052 10598.3 0.7177 3479.9 0.7885 0.2530 0.2435 14 己酸乙酯 15.580 0.052 1030.3 1.5602 415.8 1.4356 0.0956 0.4555 6 15 乳酸乙酯 18.298 0.062 21607.9 0.5741 8121.3 0.6856 1.0952 0.2305 6 16 正己醇 18.528 0.063 538.4 2.6404 184.4 1.117 0.0262 1.4120 6 5.8浓香型白酒样品谱图及6针重复性分析结果 [pA] 30.000 25.000 20.000 15.000 10.000 G 5.000 0.000 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[g/L] 1 乙醛 4.462 0.077 393.7 1862.6 0.0138 0.1048 2 乙酸乙酯 7.225 0.043 11774.2 32548.8 0.2415 1.4345 3 乙缩醛 7.340 0.050 878.7 2810.0 0.0208 0.1397 4 甲醇 7.531 0.086 496.0 2612.8 0.0194 0.1456 5 乙醇 8.645 0.126 1731105.8 13304012.1 98.7032 0.0000 6 仲丁醇 10.597 0.047 334.3 997.5 0.0074 0.0397 7 丁酸乙酯 10.801 0.037 2652.8 6400.3 0.0475 0.2134 8 正丙醇 10.925 0.057 3120.4 11336.7 0.0841 0.3382 9 异丁醇 12.260 0.037 891.1 2110.9 0.0157 0.0654 10 戊酸乙酯 13.188 0.039 612.5 1513.9 0.0112 0.0614 11 正丁醇 13.496 0.037 3852.9 9284.8 0.0689 0.2902 12 乙酸正戊酯(内标) 14.137 0.038 2196.0 5381.8 0.0399 13 异戊醇 15.011 0.041 3674.6 10258.2 0.0761 0.2534 14 己酸乙酯 15.628 0.038 24295.7 59145.3 0.4388 1.5510 15 乳酸乙酯 18.344 0.041 9227.2 24373.3 0.1808 1.2670 16 正己醇 18.572 0.043 1496.7 4156.8 0.0308 0.1083 总计： 1797002.7 13478806.5 100.0000 6.0126 [pA] 30.000 25.000 20.000 15.000 10.000 5.000 0.000 -5.000 11.10 序号 组分名 平均时间 [min] 时间 RSD% 平均面积 [fA*s] 面积 RSD% 平均峰高 [fA] 峰高 RSD% 平均含量[g/L] 含量 RSD% 谱图数 1 乙醛 4.463 0.055 1889.8 1.5649 443.2 20.2449 0.1058 1.2846 6 2 乙酸乙酯 7.221 0.036 32697.7 0.5721 11942.6 1.4941 1.4346 0.2063 6 3 乙缩醛 7.336 0.042 2791.9 0.5327 888.2 2.1615 0.1382 0.7426 6 4 甲醇 7.526 0.045 2634.7 0.9821 518.8 7.2794 0.1462 0.5687 6 5 乙醇 8.640 0.034 13336850.3 0.621 1732539.1 0.3015 0 0 6 6 仲丁醇 10.593 0.044 1010.8 1.1814 347.2 5.4268 0.0399 0.577 6 7 丁酸乙酯 10.798 0.032 6446.2 0.7213 2690.1 0.8837 0.2139 0.2234 6 8 正丙醇 10.921 0.047 11417.8 0.7109 3285.2 9.5672 0.3391 0.2932 6 9 异丁醇 12.258 0.036 2123.9 0.7433 900.4 1.3661 0.0655 0.3013 6 10 戊酸乙酯 13.187 0.038 1534.4 1.2242 622.9 1.2826 0.0618 0.5273 6 11 正丁醇 13.496 0.039 9345.0 0.7146 3909.6 1.0175 0.2908 0.2905 6 12 乙酸正戊酯(内标) 14.137 0.043 5405.7 0.723 2213.2 0.797 0 6 13 异戊醇 15.013 0.047 10333.1 0.7269 3682.1 0.8652 0.2541 0.3093 6 14 己酸乙酯 15.630 0.048 59504.4 0.7307 24565.5 0.6418 1.5534 0.2570 6 15 乳酸乙酯 18.350 0.060 24569.6 0.8291 9235.4 0.9839 1.2713 0.5706 6 16 正己醇 18.579 0.063 4165.8 0.7603 1508.7 0.8388 0.1081 0.5343 6 5.6清香型白酒样品谱图及6针重复性分析结果 [pA] 12.000 10.000 8.000 8.000 4.000 2.000 寸一 0.000 11.10 18.50 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[g/L] 1 乙醛 4.461 0.095 387.4 2129.7 0.0152 0.1215 2 乙酸乙酯 7.217 0.043 8491.0 23606.0 0.1687 1.0762 3 乙缩醛 7.332 0.049 1118.7 3566.4 0.0255 0.1823 4 甲醇 7.519 0.085 363.7 1883.7 0.0135 0.1079 5 乙醇 8.640 0.129 1767282.7 13890364.4 99.2910 0.0000 6 仲丁醇 10.588 0.046 504.4 1471.9 0.0105 0.0534 7 丁酸乙酯 10.794 0.036 69.6 157.4 0.0011 0.0209 8 正丙醇 10.917 0.055 5131.5 18075.0 0.1292 0.5324 9 异丁醇 12.251 0.036 4437.3 10365.6 0.0741 0.2702 10 正丁醇 13.490 0.037 104.4 249.2 0.0018 0.0216 11 乙酸正戊酯(内标) 14.131 0.038 2144.0 5258.0 0.0376 12 异戊醇 15.005 0.048 6865.3 21391.5 0.1529 0.5245 13 己酸乙酯 15.621 0.039 549.3 1359.2 0.0097 0.1055 14 乳酸乙酯 18.341 0.041 3592.2 9673.4 0.0691 0.5548 总计： 1801041.5 13989551.7 100.0000 3.5712 0.00 3.70 7.40 11.10 14.80 18.50 2220 25.90 29.60 33.30 37.00[Unit： min] 序号 组分 平均时 时间 平均面积 面积 平均峰高 峰高 平均含量 含量 谱图数 间[min] RSD% [fA*s] RSD% [fA] RSD% [g/L] RSD% 1 乙醛 4.455 0.099 2120.6 0.7395 385.7 1.0985 0.1225 0.7689 6 2 乙酸乙酯 7.212 0.057 23356.3 0.908 8375.4 1.1318 1.0785 0.2363 6 3 乙缩醛 7.327 0.056 3546.5 0.6214 1106.8 0.9096 0.1836 0.6654 6 4 甲醇 7.514 0.055 1884.4 0.3440 361.7 0.8177 0.1093 1.0647 6 5 乙醇 8.636 0.045 13758604 0.8236 1762441 0.5039 0 0 6 6 仲丁醇 10.586 0.026 1455.7 0.9409 497.1 1.1644 0.0535 0.1187 6 7 丁酸乙酯 10.792 0.027 160.9 2.7785 69.3 1.6075 0.0211 0.8015 6 8 正丙醇 10.915 0.024 17870.7 0.9461 5051.9 1.3885 0.5331 0.1956 6 9 异丁醇 12.25 0.029 10249.1 0.9478 4385.9 0.9274 0.2706 0.1539 6 10 正丁醇 13.491 0.032 251.8 2.4562 104.3 1.5427 0.0218 1.0219 6 11 乙酸正戊酯(内标) 14.132 0.037 5191.1 1.0661 2122.6 0.8991 0 6 12 异戊醇 15.007 0.043 21162.2 0.9312 6810.4 1.0724 0.5255 0.2249 6 13 己酸乙酯 15.623 0.044 1346.1 0.8552 541.2 1.2826 0.1056 0.0916 6 14 乳酸乙酯 18.346 0.061 9573.8 0.9743 3534.8 1.5358 0.5560 0.3357 6 六、方法验证结果 序号 组分名 保留时间 min] 时间 RSD% 面积RSD% 相关系数R 检出限 [g/L] 1 乙醛 4.432 0.054 1.6 0.999 0.0064 2 乙酸乙酯 7.180 0.034 0.55 0.999 0.0022 3 乙缩醛 7.295 0.034 1.9 0.999 0.0015 4 甲醇 7.483 0.036 0.81 0.999 0.0016 5 仲丁醇 10.555 0.031 0.48 0.999 0.0006 6 丁酸乙酯 10.761 0.026 0.62 0.999 0.0009 7 正丙醇 10.883 0.039 0.40 0.999 0.0013 8 异丁醇 12.205 0.034 0.48 0.999 0.0009 9 戊酸乙酯 13.155 0.039 0.67 0.999 0.0010 10 正丁醇 13.453 0.041 0.61 0.999 0.0013 11 异戊醇 14.974 0.05 0.62 0.999 0.0008 12 己酸乙酯 15.592 0.053 0.66 0.999 0.0013 13 乳酸乙酯 18.306 0.066 0.47 0.999 0.0021 14 正己醇 18.537 0.071 0.69 0.999 0.0004 从以上实验验证结果可以得出，该方法能够对不同白酒样品中14种酯类和醇类组分同时进行准确定量分析。由于白酒的生产过程通常包括发酵、蒸馏和和合，不同的原材料、微生物以及生产工艺，造成白酒的成分非常复杂，同时白酒中含有高含量的水，当测定其酯类、醇类、醛类以及其他痕量风味物质的含量时，会出现重复性差、分离度达不到要求以及峰形严重畸变的情况，进而影响各组分的准确定量。本方法参考《白酒分析方法》 (GB/T10345-2007)通过方法优化、验证很好地解决了上述问题。该方法简单、检测速度快、重现性良好、峰形尖锐、分离度好，并且能对不同白酒样品中14种酯类和醇类组分同时进行准确定量分析，大大提高了检测效率。 邮编：址：川省成都市成华区成致路 地址：川省成都市成华区成致路 邮编： 我国传统白酒按香型主要分为12种大类，不同香型白酒的酿造原材料、酿造工艺、以及生产中微生物组分不同，最终产品呈现的香味口感也各有特色。白酒风格由色、香、味三大要素组成，白酒中醇、有机酸、酯类物质是影响白酒香和味重要组分。本方案参考GB/T 10345-2007《白酒分析方法》对酱香型、浓香型、清香型白酒中14种醇类、酯类物质进行测定，分析白酒香味组分。部分数据如下：图1 14种醇类、酯类标准样品谱图1.乙醛 2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.仲丁醇 7.丁酸乙酯 8.正丙醇 9.异丁醇 10.戊酸乙酯 11.正丁醇 12.乙酸正戊酯（内标） 13.异戊醇 14.己酸乙酯 15.乳酸乙酯 16.正己醇图2 酱香型白酒样品谱图1.乙醛 2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.仲丁醇 7.丁酸乙酯 8.正丙醇 9.异丁醇 10.戊酸乙酯 11.正丁醇 12.乙酸正戊酯（内标） 13.异戊醇 14.己酸乙酯 15.乳酸乙酯 16.正己醇图3 浓香型白酒样品谱图1.乙醛 2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.仲丁醇 7.丁酸乙酯 8.正丙醇 9.异丁醇 10.戊酸乙酯 11.正丁醇 12.乙酸正戊酯（内标） 13.异戊醇 14.己酸乙酯 15.乳酸乙酯 16.正己醇图4 清香型白酒样品谱图1.乙醛 2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.仲丁醇 7.丁酸乙酯 8.正丙醇 9.异丁醇 10.正丁醇 11.乙酸正戊酯（内标） 12.异戊醇 13.己酸乙酯 14.乳酸乙酯