混合铅锌精矿中银含量检测方案(原子吸收光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 美析仪器 测定银量的应用方案(火焰原子吸收光谱法) 方法原理 试样用盐酸、硝酸溶解，在15%体积分数的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 328.1 nm 处，测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。 方案依据 YS/T 461.9--2003 适用于混合锌精矿中银含量的测定。测定范围：50 g/t~500 g/t. 仪器及试剂 美析 AA-1800D 单火焰原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 盐酸(p1.19 g/mL)。 硝酸(p1.42 g/ml)。 高氯酸(p1.67 g/mL)。 硝酸(1+1). 标准溶液 银标准贮存溶液：称取 0.5000 g 金属银(≥99.99%)于 100 mL 烧杯中，加入20 mL硝酸于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000 ml.容量瓶中，加入20mL硝酸用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含500 ug 银。 银标准溶液：移取10.00 mL 银标准贮存溶液(3.3.1)于 100 mL容量瓶中，加入4mL硝酸(3.2，1)，用不含氯离子的水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含50 rg 银。 仪器最佳工作条件 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中.银的特征浓度应不大于 0.061ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液(不是“零"标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。. 波长：328.1nm； 灯电流：3mA； 火焰类型：贫燃火焰； 测定位置：外焰。 上海美析仪器有限公司 分析步骤 试样应通过0.100 mm 孔筛。 试样应在105C 士5C烘箱中烘1h，并置于千燥器中冷却至室温备用。 随同试料做空白试验。 测定 将试料(6.1)置于 250 mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 15 mL 盐酸(3.1.1)，低温加热分解 5min，加入10mL硝酸，继续加热溶解并蒸发至近干[如试料含碳，加入3ml.高氯酸(3.1.3)， 加热至冒浓烟，再加入3mL硝酸(3.1.2)，加热直至碳完全氧化并蒸至近干]，取下冷却。 用水吹洗表面皿及杯壁，加入15 mL 盐酸(3.1.1)、50 mL 水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，移入100 ml，瓶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 328.1 nm 处，以水调零，测量银的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得银的浓度。. 工作曲线的绘制 1移取 0，1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL 银标淮溶液(3.3.2).置于一组100 mL容量瓶中加入15mL盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的银浓度为：Oug/mL、0.50 ug/mL、1.00 ug/mL、1.50 ug/mL、2.00 ug/mL、2.50 ug/mL。在与测量试料溶液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 328.1 nm 处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按下式计算银的质量分数w(Ag)(g/t)： 式中： c一自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； V-试液体积，单位为毫升(mL)； mo--试料的质量，单位为克(g)。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER AA-1800D单火焰 AA-1000 原子吸收光谱仪 主机 AA-1800D 灯座 八灯自动切换，全自动准直 光源 单元素或多元素空心阴极灯 灯电流 脉冲式供电 光学系统 大面积1800条/mm刻光光栅，全封闭光学系统 波长范围 190-900nm， 自动寻蜂波峰，一键光学优化功能 波长准确度 ≤0.15nm 波长重复性 ±0.1nm 光谱带宽 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置 基线漂移 静态≤±0.002A/30分钟， 动态≤±0.005A/30分钟 吸光度范围 0-4A 检测器 进口光电倍增管 火焰系统 燃烧头 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头 雾化室 高分子防爆防腐雾化室 雾化器 高效玻璃雾化器，也可定制 点火方式 微机控制，自动点火 气体控制 全自动气体控制系统 特征浓度 0.015pg/mL/1%(Cu) 检出限 0.002pg/mL (Cu) 精密度 RSD≤0.5% 安全性 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施 数据处理 测量方式 火焰法、氢化物-原子吸收法 浓度计算方式 标准曲线法(1-3次曲线)，自动拟合，标准加入法 重复测量次数 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印 参数打印，数据结果打印，图形打印， 可导出WORD、EXCEL文档 上海美析仪器有限公司 17 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术术业，美析的创业理念"科技- 因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 资质认证 公司先后通过了上海市高新技术企业认证， IS09001质量管理体系认证， ISO14001环境管理体系认证，IS045001职业健康安全管理体系认证，国际CE认证、RoHS认证、FCC等认证 原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证术业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光光类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 试样用盐酸、硝酸溶解,在15%体积分数的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328. 1 nm处,测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。