铅锌矿石中杂质元素含量检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-564Excellence in Science Excellence in ScienceICP-162 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定混合铅锌矿中多元素含量 CP-162 摘要：本文参考 《SN/T 5266-2020混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定t电感耦合等离子体发射光谱法》，使用岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 建立了测定铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好(r>0.9996)，测定结果准确，加标回收率在99~102.2%之间，重复性良好(RSD<1.34%，n=3)，适用于铅锌矿中多元素含量的测定。 关键词： ICPE-9820 元素分析铅锌矿 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 具有测定线性范围宽、精密度高、运行成本低等优点，是元素分析的有力工具。 本文使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820对铅锌矿中的铜、铁、砷、锌、镉、汞和银进行测定，并进行方法学考察。 岛津ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.2仪器条件 表11) ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70L/min 炬管类型 Mini炬管 雾化器类型 同轴雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz |样品前处理 使用研钵将小块铅锌矿石样品研磨成粉末，称重前置于烘箱105℃~110℃中干燥2h。准确称取0.1g(精确到0.1mg) 铅锌矿粉于消解罐中，加入3mL HCl， 1 mL HNO， 0.5 mL HF， 待试剂与样品充分反应后盖紧消解罐，放入微波消解仪中，参照表2升温程序进行消解。待试样消解完全冷却至室温后取出，开罐，将试样转移至50mL容量瓶中用水定容，摇匀，过滤后待测。 表2微波消解升温程序 步骤 升温时间/min 温度/C 保持时间/min 1 5 120 3 2 5 150 3 3 5 170 5 4 5 185 15 ■结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用5%硝酸配制多元素混合标准溶液，标准溶液浓度见表 3， 其中 As， Cu， Fe， Zn 配成一组标液， Ag，Cd， Hg配成一组标准溶液，并向含 Hg标液中加入最终浓度为1mg/L的 Au 溶液以消除 Hg 元素的记忆效应。 表3混合标准曲线各元素浓度 元素 浓度(mg/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Ag 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 As 0 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 Cd 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 Cu 0 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 Fe 0 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 Hg 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 Zn 0 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 部分元素标准曲线见图1-图4。 图1 砷(As)标准曲线 图2 镉(Cd)标准曲线 co 图3 汞 (Hg)标准曲线 图4 锌(Zn)标准曲线 使用样品空白溶液测定7次，分别以样品空白浓度的3倍和10倍标准偏差 (SD)计算检出限和定量限。按照样品称样量0.1g，定容体积50mL，计算得到该方法的检出限和定量限，结果见表4. 表4方法检出限及定量限 元素 波长 ((nm) 观测方向 方法检出限 (g/kg) 方法定量限 (g/kg) Ag 238.068 轴向 0.0005 0.002 As 189.042 轴向 0.0145 0.047 Cd 226.502 轴向 0.0005 0.001 Cu 324.754 径向 0.4560 1.520 Fe 259.940 径向 0.0255 0.085 Hg 194.227 轴向 0.0030 0.009 Zn 213.856 径向 0.0155 0.051 3.2样品结果 对消解后的锌铅矿粉进行测定，测定结果见表5。 表5铅锌矿中多元素测定结果 元素 测定浓度 测定结果 加标浓度 加标回收率 RSD 稀释倍数 mg/L) (g/kg) (mg/L) (%) (%，n=3) Ag 未稀释 0.10 0.05 0.10 99.0 1.34 As 10 1.27 6.35 5.00 100.4 0.25 Cd 10 0.27 1.35 0.20 99.0 0.19 Cu* 10 3.35 16.75 5.00 101.0 0.81 Fe* 10 4.5 22.5 5.00 103.0 0.46 未稀释 N.D. N.D. 0.10 99.3 0.66 100 7.69 384.5 5.00 102.2 0.10 注：1.N.D.表示未检出。2.*表示使用径向观测测定。 结论 使用岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪对铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满足铅锌矿中多元素含量测定要求。 岛津应用云 本文参考《SN/T 5266-2020 混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定   电感耦合等离子体发射光谱法》，使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）建立了测定铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好（r＞0.9996），测定结果准确，加标回收率在99~102.2%之间，重复性良好（RSD<1.34%，n=3），适用于铅锌矿中多元素含量的测定。