铁矿石中铁元素检测方案(波散型XRF)

SSL-CA20-708Excellence in Science Excellence in ScienceMXF-024 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cnEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996 粉末压片-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁元素 MXF-024 摘要：本文将自制的铁矿石控制样品用粉末压片法制样，使用岛津 MXF-N3 Plus 多道同时X射线荧光光谱仪测量元素荧光X射线强度，建立 TFe 元素校准曲线，实现对铁矿石中铁元素的X射线荧光光谱分析。此法分析铁矿石样品，荧光分析值与化学值对比能够达到±0.30以内，满足矿山开采过程中快速分析的需求。 铁在自然界中多以化合物的状态存在，尤其是以氧化铁的状态存在的量特别多。广义上，把含有可经济利用的铁元素的矿石统称为铁矿石。铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe，O4)、赤铁矿(Fe，Os)和菱铁矿 (FeCO，) 等。 铁矿石是钢铁冶金的重要原材料，f2一般品位低于50%的铁矿石需要经过选矿才能冶炼利用。一般地对Fe品立检验多数采用传统化学分析方法，分析周期长、污染环境，逐渐被仪器分析法所替代，X射线荧光光谱法测定矿石 Fe元素是一种简便快速、准确可靠的检测方法。 《GB/T29513-2013含铁尘泥X射线荧光玻璃熔片法》、《GB/T6730.62-2005铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射射荧光光谱法》、《SN/T0832-1999进出口铁矿中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》规定了使用玻璃熔片-X射线荧光光谱法分析铁矿石的方法，但是国标玻璃熔片法应对矿石分析和压片法比较，其操作相对繁琐，分析时间长。 本文使用岛津 MXF-N3 Plus 多通道型X射线荧光光谱仪，粉末压片法制备样品，建立了铁矿石中Fe元素的测定方法。经实验验证，使用本方法分析同工艺的同源铁矿石样品，操作简便快速、准确可靠、方便可行。 实验部分 1.1仪器和设备 X射线荧光光谱仪：：岛津MXF-N3 Plus 型!，，配备有分析Fe、Mn、Ti、Ca、S、P、Si、Al、Mg等固定通道； 压片机： ZHY-601A型，北京众合创业科技发展有限责任公司； 干燥箱：101-1型电热鼓风干燥箱，北京科伟永兴仪器有限公司； 塑料环：中40 mm 1.2分析条件 Fe 元素的分析条件见表1： 表1Fe元素的分析条件 元素 分析谱线 电压/kV 电流/mA 分光晶体 检测器 PHD 20/° 测量时间/s Fe Ka 40 30 LiF ArMultitron 10-175 57.54 40 样品前处理 样品研磨过200目(74um)筛，在105±5℃烘干2小时，放至干燥器中冷却至室温。按照粉末压片机操作规程，选用塑料环作为模具，取适量(每次保持一致量)粉末样品，工作压力30T，静压保持15s，压制成型(塑料环压片)试样片，直接测试。 结果与讨论 3.1标准样品 使用生产样品化学分析定值，自制原矿、精矿、尾矿三类标类Fe 元素含量如表2。 表2标准样品的化学值(单位：%) 原矿标样 Fe 精矿标样 Fe 尾矿标样 Fe Y-1 32.96 J-1 65.30 W-1 11.56 Y-2 33.41 J-2 64.15 W-2 11.26 Y-3 31.35 J-3 64.00 W-3 11.65 Y-4 31.95 J-4 65.54 W-4 12.03 Y-5 31.13 J-5 64.80 W-5 11.84 Y-6 33.74 J-6 64.07 W-6 12.11 Y-7 31.08 J-7 64.39 W-7 11.29 Y-8 31.82 J-8 64.50 W-8 11.34 Y-9 32.47 J-9 65.39 W-9 11.38 Y-10 33.55 J-10 63.88 W-10 11.67 Y-11 33.24 J-11 64.59 W-11 12.04 Y-12 31.10 J-12 64.51 W-12 11.12 Y-13 32.13 J-13 65.28 W-13 11.60 Y-14 31.41 J-14 65.11 W-14 12.13 Y-15 32.03 J-15 64.81 W-15 11.79 Y-16 31.60 J-16 63.82 W-16 11.50 Y-17 32.80 J-17 64.44 W-17 11.82 Y-18 31.80 J-18 65.37 W-18 11.35 Y-19 32.22 J-19 64.45 W-19 11.94 Y-20 32.34 J-20 64.56 W-20 11.53 3.2工作曲线的制作 使用表1分析条件测定表2各标准样品Fe元素的强度，用强度和化学值制作工作曲线(增加合适梯度标样点，拓展工作曲线线性范围)，曲线线性良好。如下图： 5000.0- 4000.0- 2000.0· 1000.0- 2.03 Y=5459.32 50.0 60.0 原矿 Fe 工作曲线 精矿 Fe 工作曲线 尾矿 Fe 工作曲线 3.3精密度验证 选择铁矿石同一个样品的压制10个压片，用 MXF-N3 plus 多道同时型 X射线荧光光谱仪连续分析，得到铁矿石压片法分析精度结果。见表3： 表33铁矿石样品10次精度统计结果的判定 测定参数 Fe N=1 64.83 N=2 64.71 N=3 64.88 N=4 64.81 N=5 64.95 N=6 64.86 N=7 64.77 N=8 64.91 N=9 64.78 N=10 64.74 平均值(Ave) 64.82 极差(R) 0.24 标准偏差(SD) 0.076 相对标准偏差 (RSD) 0.118 3.4准确度验证 化学测试值与荧光测试值结果比对如下，参照 GB/T 29513-2013、GB/T6730.62-2005、SN/T0832-1999及GB/T6730.61-2005中的规定， Fe元素分析结果准确度达到允许范围内，见表4。 表4Fe元素含量化学值与荧光值比对结果表(单位：%) 样品编号 38# 44# 48# 51# 54# 58# 61# 62# 65# 化学值 38.64 44.08 48.92 51.07 54.69 58.66 61.33 62.92 65.16 荧光值 38.49 43.98 48.75 50.94 54.57 58.83 61.22 63.03 65.39 差值 0.15 0.10 0.17 0.13 0.12 -0.17 0.11 -0.11 -0.23 结论 使用岛津MXF-N3 plus 多道同时型射线荧光光谱仪，粉末压片法分析铁矿石样品，工作曲线线性良好，方法精密度高，准确度良好，可使用于矿山开采过程中的生产质量控制分析， i可作为矿山企业同源、岛津应用云同工艺铁矿石生产过程中的矿石主元素 Fe品位分析的快速、准确、可靠的一种检测手段。 使用岛津MXF-N3 plus多道同时型X射线荧光光谱仪，粉末压片法分析铁矿石样品，工作曲线线性良好，方法精密度高，准确度良好，可使用于矿山开采过程中的生产质量控制分析，可作为矿山企业同源、同工艺铁矿石生产过程中的矿石主元素Fe品位分析的快速、准确、可靠的一种检测手段。