白酒中23种醇、酸、酯类风味物质检测方案(气相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 白酒中23组分酯类、醇类和酸类的分析 分析报告 一、参考标准 《白酒分析方法》 (GB/T10345-201X) (征求意见稿) 《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》(GB5009.266-2016) 《白酒质量标准第1部分：浓香型白酒》(GB/T1078.1-2021) 二、方法介绍 样品被气化后，经色谱柱分离，由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的各待测组分按先后顺序流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 乙醇：色谱纯。 3.1.2乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、仲丁醇、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸标准物质纯度≥99%。 3.1.3 叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸内标标准物质纯度≥99%。 3.1.4 乙醇溶液i(60%，体积分数)：量取60mL乙醇(3.1.1)，用水定容至100mL， 混匀。 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus气相色谱仪，氢火焰检测器(FID) 3.2.2 DB-WAX UI/30m*0.25mm*0.25um 3.2.3 FL1092T自动进样器 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 4.1.1 乙醛标准储备备液：准确称取0.7657g乙醛至10mL容量瓶中，用纯水定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 4.1.2、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、仲丁醇、、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、正丁醇、 异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸单标准储备溶液：按下表，分别准确称取各组分至不同的 10mL 容量瓶中，用乙醇溶液(60%，，体积分数)定容，混匀，配制成单标储备溶液，置0℃~4℃低温冰冰密封保存。 组分名 质量[g] 浓度[g/L] 乙酸乙酯 0.9582 95.72 乙缩醛 0.8306 82.23 甲醇 0.7674 75.97 仲丁醇 0.9250 91.58 丁酸乙酯 0.8897 88.08 正丙醇 0.8434 83.50 异丁醇 0.8150 80.69 戊酸乙酯 0.8754 86.66 正丁醇 0.9215 91.23 异戊醇 0.7932 78.53 乳酸乙酯 1.0716 106.09 正己醇 0.7909 78.30 乙酸 1.0992 109.70 丙酸 1.0202 101.00 异丁酸 0.9793 96.95 丁酸 0.9840 97.42 异戊酸 0.9429 93.35 戊酸 0.9585 94.89 己酸 09678 95.81 庚酸 0.9390 92.96 辛酸 0.7341 72.68 4.1.3 己酸乙酯标标储备溶液：准确准取 0.3465g 己酸乙酯标准物质至10 mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 4.1.4乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、仲丁醇、、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、正丁醇、异戊醇、乳酸乙酯、正己醇混合标准中间溶液：按下表，精密吸取各组分单标准储备溶液至25mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 组分名 体积[mL] 乙醛 0.42 乙酸乙酯 1.64 乙缩醛 0.75 甲醇 0.80 仲丁醇 0.68 丁酸乙酯 0.70 正丙醇 1.50 异丁醇 0.75 戊酸乙酯 0.75 正丁醇 0.70 异戊醇 0.75 乳酸乙酯 1.78 正己醇 0.75 4.1.5 乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸混合标准中间溶液：按下表，精密吸取各组分单标准储备诸液至25mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃~4℃低温冰箱密封保存。 组分名 体积[mL] 乙酸 1.14 丙酸 0.33 异丁酸 0.33 丁酸 0.33 异戊酸 0.35 戊酸 0.35 己酸 0.66 庚酸 0.35 辛酸 0.45 4.1.6叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸混合内标溶液(1%，体积分数)：分别吸取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸各1.0mL 至100mL容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容，混匀。置0℃-4℃低温冰箱密封保存。 4.1.7 混合标准使用溶液的配制：分别吸取 1.60mL (4.1.4)混合标准中间溶液、1.60mL(4.1.5)混合标准中间溶液、和0.40mL(4.1.3)己酸乙酯标准储备溶液容 10mL 容量瓶中，用乙醇溶液(60%，体积分数)定容混匀，分别加入0.20mL 叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸混合内标溶液(4.1.6)，充分摇匀。制成如下表浓度的标准使用溶液。各组分含量以下表中对应的内标物计。 序号 组分名 标曲点3[g/L1 内标物 1 乙醛 0.2038 乙酸正戊酯 2 乙酸乙酯 1.0047 乙酸正戊酯 3 乙缩醛 0.3947 乙酸正戊酯 4 甲醇 0.3890 叔戊醇 5 仲丁醇 0.3985 叔戊醇 6 丁酸乙酯 0.3946 乙酸正戊酯 7 正丙醇 0.8016 叔戊醇 8 异丁醇 0.3873 叔戊醇 9 戊酸乙酯 0.4160 乙酸正戊酯 10 正丁醇 0.4087 叔戊醇 11 异戊醇 0.3769 叔戊醇 12 己酸乙酯 1.3721 乙酸正戊酯 13 乳酸乙酯 1.2086 乙酸正戊酯 14 正己醇 0.3758 叔戊醇 15 乙酸 0.8004 2-乙基丁酸 16 丙酸 0.2133 2-乙基丁酸 17 异丁酸 0.2048 2-乙基丁酸 18 丁酸 0.2058 2-乙基丁酸 19 异戊酸 0.2091 2-乙基丁酸 20 戊酸 0.2126 2-乙基丁酸 21 己酸 0.4047 2-乙基丁酸 22 庚酸 0.2082 2-乙基丁酸 23 辛酸 0.2093 2-乙基丁酸 4.2样品配制 吸取白酒样品于10mL容量瓶，定容至刻度，加入0.2mL叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸混合内标溶液(4.1.6)，充分摇匀，待测。 五、测定 5.123种酯类、醇类和酸类典型谱图 1.醛2.乙酸乙酯3.乙缩醛4.甲醇5.乙醇6.叔戊醇(内标)7.仲丁醇8.丁酸乙酯9.正丙醇10.异丁醇11.戊酸乙酯12.正丁醇13.乙酸正戊酯(内标) 14.异酒醇15.己酸乙酯16.乳酸乙酯17.正己醇18.乙酸19.丙酸20.异丁酸21.丁酸22.异戊酸23.戊酸24.2-乙基丁酸(内标) 25.己酸26.庚酸27.辛酸 5.2重复性实验 5.2.123种酯类、醇类和酸类标准溶液重复性谱图及结果 -2.000 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 [Unit： min] 序号 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[g/L] 含量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.590 0.124 2944.1 1.7350 746.6 2.3677 0.1961 1.5535 6 2 乙酸乙酯 8.206 0.123 21705.8 0.6496 5360.7 1.0352 0.9685 0.2112 6 3 乙缩醛 8.415 0.118 6648.9 0.7703 1397.1 1.2141 0.3840 0.5530 6 4 甲醇 8.810 0.127 6662.7 0.7258 1014.0 1.5849 0.3842 0.5241 6 5 乙醇 11.395 0.107 14560290.0 0.3190 746116.1 0.7014 6 6 叔戊醇(内标) 16.284 0.124 5838.1 0.6409 1067.0 1.2671 6 7 仲丁醇 17.069 0.091 13360.0 0.9971 2824.9 1.3007 0.3898 1.2695 6 8 丁酸乙酯 17.258 0.086 11141.3 3.3946 2388.4 1.9454 0.3767 3.2318 6 9 正丙醇 17.800 0.064 26500.8 0.5082 5769.1 1.1853 0.7800 0.2003 6 10 异丁醇 20.573 0.025 15338.6 0.3962 4288.7 0.9222 0.3784 0.3237 6 11 戊酸乙酯 22.036 0.050 13260 0.6883 3891.8 1.6493 0.3973 0.1364 6 12 正丁醇 22.696 0.064 13089.1 0.5191 4074.1 1.2345 0.3996 0.3227 6 13 乙酸正戊酯(内标) 23.511 0.078 4797.1 0.6484 1481.4 1.4498 6 14 异戊醇 24.873 0.106 15098.1 0.3709 4850.8 0.8751 0.3679 0.2972 6 15 己酸乙酯 25.575 0.123 45197.9 0.6820 13610.5 1.3820 1.2038 0.1324 6 16 乳酸乙酯 28.869 0.137 22883.8 0.4156 7975.2 1.2428 1.1575 0.4053 6 17 正己醇 29.132 0.141 15821.1 0.3940 5629.6 0.7966 0.3661 0.3268 6 18 乙酸 31.266 0.151 9518.4 0.9938 2923.2 1.5260 0.7646 1.0882 6 19 丙酸 32.939 0.161 4539.8 0.5632 1603.9 1.2123 0.2137 0.7310 6 20 异丁酸 33.465 0.165 5407.1 0.3324 1990.8 0.9097 0.2055 0.5201 6 21 丁酸 34.471 0.175 5509.2 0.4255 2017.1 0.5442 0.2060 0.6687 6 22 异戊酸 35.137 0.181 6515.1 0.4036 2422.3 1.0681 0.2097 0.6357 6 23 戊酸 36.162 0.192 6676.4 0.3172 2528.1 0.9224 0.2124 0.5713 6 邮编：610052 24 2-乙基丁酸(内标) 36.503 0.196 5629.4 0.5143 2148.4 1.3657 6 25 己酸 37.681 0.211 13160.7 0.6169 4988.4 1.0429 0.3835 0.6636 6 26 庚酸 39.145 0.249 7332.4 0.5756 2543.4 1.3970 0.2088 0.6962 6 27 辛酸 40.812 0.316 7550.9 0.7044 2062.7 1.4611 0.2092 0.9661 6 5.2.2酱香型白酒样品谱图及6针重复性分析结果 峰序 组分 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[96] 含量[g/L] 1 乙醛 4.593 0.056 1682.7 5952.7 0.0444 0.6301 2 乙酸乙酯 8.222 0.061 8707.8 34808.8 0.2596 2.4627 3 乙缩醛 8.430 0.071 1958.8 9159.3 0.0683 0.8325 4 甲醇 8.669 0.061 57.7 215.8 0.0016 0.0137 5 乙醇 11.389 0.307 712862.9 13223663.6 98.6392 6 叔戊醇(内标) 16.288 0.085 974.0 5375.3 0.0401 7 仲丁醇 17.072 0.076 403.3 1944.2 0.0145 0.0627 8 丁酸乙酯 17.263 0.073 223.8 1038.6 0.0077 0.0555 9 正丙醇 17.808 0.071 11119.9 52189.4 0.3893 1.7144 10 异丁醇 20.589 0.054 1175.4 4235.0 0.0316 0.1161 11 戊酸乙酯 22.029 0.051 63.2 204.2 0.0015 0.0098 12 正丁醇 22.697 0.048 684.2 2200.8 0.0164 0.0746 13 乙酸正戊酯(内标) 23.505 0.048 966.9 3139.5 0.0234 14 异戊醇 24.865 0.052 2670.6 10421.0 0.0777 0.2825 15 己酸乙酯 25.560 0.050 225.6 759.3 0.0057 0.0352 16 乳酸乙酯 28.853 0.042 7818.6 22432.3 0.1673 1.8136 17 正己醇 29.111 0.044 177.4 519.2 0.0039 0.0134 18 乙酸 31.224 0.046 6448.1 19796.7 0.1477 1.7640 19 丙酸 32.909 0.038 211.2 497.7 0.0037 0.0247 20 异丁酸 33.434 0.045 54.5 197.2 0.0015 0.0079 21 丁酸 34.429 0.040 296.3 802.2 0.0060 0.0316 22 异戊酸 34.955 0.038 79.9 197.0 0.0015 0.0067 23 戊酸 36.107 0.041 54.0 160.5 0.0012 0.0054 24 2-乙基丁酸(内标) 36.439 0.038 2099.5 5354.2 0.0399 25 己酸 37.619 0.035 303.5 656.0 0.0049 0.0212 26 庚酸 39.064 0.044 60.1 172.2 0.0013 0.0052 总计： 761379.9 13406091.6 100.0000 9.9833 25.00 [Unit： min] 序号 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面 积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高 RSD% 平均含量[g/L] 含量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.599 0.240 5976.5 1.2313 1656.2 1.8855 0.6259 0.7946 6 2 乙酸乙酯 8.226 0.237 35107.8 0.9364 8701.3 0.5408 2.4575 0.1919 6 3 乙缩醛 8.434 0.242 9154.0 0.7057 1938.0 0.8007 0.8232 0.6751 6 4 甲醇 8.673 0.247 215.7 4.0310 57.3 2.1523 0.0135 4.6489 6 5 乙醇 11.393 0.239 1328334 0 0.7371 715586.5 0.3817 6 6 叔戊醇(内标) 16.306 0.177 5457.9 1.3128 989.5 2.0046 6 7 仲丁醇 17.089 0.146 1980.1 1.4850 406.4 1.1295 0.0629 1.0714 6 8 丁酸乙酯 17.278 0.142 1060.8 3.9232 230.1 2.1707 0.0561 3.9359 6 9 正丙醇 17.826 0.125 52910.9 1.2325 11132 0.9303 1.7118 0.1317 6 10 异丁醇 20.608 0.084 4331.4 1.6501 1193.2 1.4464 0.1169 0.4495 6 11 戊酸乙酯 22.051 0.084 199.9 4.9112 61.9 4.1501 0.0095 4.9553 6 12 正丁醇 22.719 0.088 2237.8 1.4772 696.2 1.7072 0.0747 0.5037 6 13 乙酸正戊酯(内标) 23.528 0.095 3173.1 0.9739 980.3 1.7858 6 14 异戊醇 24.892 0.115 10606.9 1.3486 2725.5 1.4589 0.2832 0.1958 6 15 己酸乙酯 25.591 0.131 771.5 1.6687 226.7 2.0443 0.0354 1.4927 6 16 乳酸乙酯 28.889 0.137 22735.9 1.2784 7895.2 1.2418 1.8187 0.4996 6 17 正己醇 29.148 0.141 525.6 1.4379 179.2 1.8698 0.0134 1.4039 6 18 乙酸 31.267 0.148 19526.4 1.3353 6326.4 1.3200 1.7028 1.8272 6 19 丙酸 32.957 0.154 533.9 3.9801 226.2 4.3426 0.0259 2.5725 6 20 异丁酸 33.483 0.156 217.3 5.2337 62.9 6.8653 0.0085 4.0656 6 21 丁酸 34.484 0.166 841.5 3.1603 313.5 3.3574 0.0324 1.8431 6 22 异戊酸 35.011 0.169 198.0 2.7176 80.2 1.2158 0.0066 3.0932 6 23 戊酸 36.171 0.18 171.3 7.7741 58.2 4.2345 0.0056 6.3413 6 24 2-乙基丁酸(内标) 36.503 0.183 5471.6 1.5444 2148.8 1.7551 6 25 己酸 37.693 0.197 663.5 1.9310 253.8 9.6438 0.0210 2.7126 6 26 庚酸 39.154 0.233 175.5 2.6558 61.3 1.6959 0.0051 2.3540 6 5.2.3浓香型白酒样品谱图及6针重复性分析结果 pA 8.000 7.000 8.000 8 5.000 4.000 3.000 2.000 8 1.000 回@ 18 0.000 28 -1.000 峰序 组分 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[6] 含量[g/L] 1 乙醛 4.615 0.065 462.7 1891.8 0.0141 0.1672 2 乙酸乙酯 8.251 0.063 6553.8 27107.5 0.2022 1.6014 3 乙缩醛 8.460 0.073 550.2 2650.2 0.0198 0.2011 4 甲醇 8.861 0.112 360.4 2546.0 0.0190 0.1527 5 乙醇 11.418 0.305 716242.5 13211997.1 98.5308 6 叔戊醇(内标) 16.352 0.085 1037.1 5673.5 0.0423 7 仲丁醇 17.127 0.072 184.3 834.5 0.0062 0.0255 8 丁酸乙酯 17.318 0.070 1154.9 5243.1 0.0391 0.2341 9 正丙醇 17.856 0.073 2167.1 10430.7 0.0778 0.3246 10 异丁醇 20.628 0.055 562.3 2074.7 0.0155 0.0539 11 戊酸乙酯 22.054 0.052 391.6 1330.5 0.0099 0.0532 12 正丁醇 22.722 0.047 2811.7 8922.0 0.0665 0.2865 13 乙酸正戊酯(内标) 23.524 0.048 1088.6 3759.7 0.0280 14 异戊醇 24.880 0.049 2777.6 9917.0 0.0740 0.2547 15 己酸乙酯 25.577 0.049 15683.3 52570.6 0.3921 2.0351 16 乳酸乙酯 28.860 0.043 8254.3 23823.8 0.1777 1.6084 17 正己醇 29.118 0.042 1437.6 4084.5 0.0305 0.0999 18 乙酸 31.239 0.047 3622.6 11604.8 0.0865 1.2787 19 丙酸 33.038 0.066 148.9 583.8 0.0044 0.0358 20 异丁酸 33.622 0.040 70.0 188.5 0.0014 0.0093 21 丁酸 34.438 0.040 715.0 1985.4 0.0148 0.0967 22 异戊酸 35.115 0.052 68.3 253.6 0.0019 0.0106 23 戊酸 36.118 0.041 174.8 495.2 0.0037 0.0205 24 2-乙基丁酸(内标) 36.451 0.038 1667.4 4329.9 0.0323 25 己酸 37.621 0.039 5498.5 14344.7 0.1070 0.5739 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 [Unit： min] 序号 组分 平均时 间[min] 时间 RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高 RSD% 平均含量[g/L] 含量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.588 0.355 1827.9 2.2154 414.6 8.0383 0.1782 3.0223 6 2 乙酸乙酯 8.201 0.370 26328.5 2.1124 6469.8 2.0058 1.7155 3.2651 6 3 乙缩醛 8.410 0.366 2603.7 2.6597 529.9 2.8298 0.2180 3.9618 6 4 甲醇 8.809 0.361 2431.7 2.6121 344.9 3.8069 0.1498 1.0443 6 5 乙醇 11.351 0.363 1298972 9 1.2364 710532. 7 0.8789 6 6 叔戊醇(内标) 16.276 0.280 5525.7 1.8936 992.1 3.1671 6 7 仲丁醇 17.06 0.234 795.6 2.8046 172.4 4.1493 0.0250 2.1473 6 8 丁酸乙酯 17.248 0.240 5092.8 1.6995 1096.6 3.2632 0.2508 3.3836 6 9 正丙醇 17.795 0.202 10132 1.832 2070.9 3.4547 0.3238 0.3046 6 10 异丁醇 20.588 0.131 1979.3 2.5044 541.6 2.6123 0.0528 1.2011 6 11 戊酸乙酯 22.026 0.116 1284.6 2.6134 373.4 3.4174 0.0567 3.0855 6 12 正丁醇 22.699 0.112 8723.7 1.6177 2716.7 2.4242 0.2876 0.4295 6 13 乙酸正戊酯(内标) 23.507 0.116 3413.4 5.1749 1040.8 2.9938 6 14 异戊醇 24.874 0.127 9703.7 1.4571 2707 2.0067 0.2559 0.4735 6 15 己酸乙酯 25.573 0.144 50555.1 2.4432 15124.2 2.9532 2.1582 2.7944 6 16 乳酸乙酯 28.874 0.154 23308.3 1.6288 8118.3 2.2516 1.7359 3.6363 6 17 正己醇 29.135 0.158 4000.6 1.3756 1393.2 1.9733 0.1005 0.6521 6 18 乙酸 31.265 0.17 11315.2 1.7542 3530.8 1.9584 1.2829 0.2916 6 19 丙酸 33.072 0.183 566.4 2.1693 143 2.7852 0.0358 0.7197 6 20 异丁酸 33.661 0.193 182.3 3.5833 68.9 2.3543 0.0093 2.6542 6 21 丁酸 34.482 0.200 1932.7 2.235 690.2 2.8667 0.0969 0.8129 6 22 异戊酸 35.162 0.207 217.0 9.2500 60.4 7.3075 0.0093 7.4991 6 23 戊酸 36.173 0.221 474.5 3.4874 166.7 3.5054 0.0202 2.1624 6 24 2-乙基丁酸(内标) 36.507 0.224 4208.0 1.8278 1602 2.9256 6 25 己酸 37.685 0.242 14090.2 1.3793 5325.8 2.4686 0.5801 0.6781 6 26 庚酸 39.170 0.288 184.2 5.1819 63.3 3.6421 0.0070 6.0736 6 27 辛酸 40.832 0.360 174.4 4.1493 52.9 4.7135 0.0065 3.8650 6 5.2.4清香型白酒样品谱图及6针重复性分析结果 5.000 IA 4.000 三 3.000 2.000 E 1.000 0.000 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[g/L] 1 乙醛 4.574 0.094 298.4 1618.2 0.0120 0.1344 2 乙酸乙酯 8.176 0.061 4907.9 19546.4 0.1445 1.0848 3 乙缩醛 8.383 0.072 647.4 3125.0 0.0231 0.2228 4 甲醇 8.782 0.110 220.1 1508.0 0.0111 0.0906 5 乙醇 11.328 0.304 720423.3 13417104.5 99.1995 0.0000 6 叔戊醇(内标) 16.252 0.086 1020.0 5664.7 0.0419 7 仲丁醇 17.038 0.075 256.7 1210.5 0.0089 0.0370 8 正丙醇 17.770 0.074 3225.6 15660.1 0.1158 0.4882 9 异丁醇 20.554 0.054 2601.6 9392.6 0.0694 0.2443 10 正丁醇 22.661 0.047 69.4 207.4 0.0015 0.0067 11 乙酸正戊酯(内标) 23.467 0.047 1250.9 4002.2 0.0296 12 异戊醇 24.827 0.053 4976.0 19655.5 0.1453 0.5057 13 己酸乙酯 25.515 0.050 386.7 1299.7 0.0096 0.0473 14 乳酸乙酯 28.815 0.043 3129.2 9069.6 0.0671 0.5752 15 乙酸 31.207 0.048 2316.1 7624.8 0.0564 0.5979 16 丙酸 32.974 0.060 317.1 1206.4 0.0089 0.0527 17 异丁酸 33.588 0.041 115.4 326.1 0.0024 0.0115 18 丁酸 34.541 0.037 58.7 143.1 0.0011 0.0050 19 2-乙基丁酸(内标) 36.423 0.039 2317.4 6084.2 0.0450 20 己酸 37.614 0.042 167.9 468.4 0.0035 0.0133 21 庚酸 38.656 0.041 174.0 456.6 0.0034 0.0120 总计： 748879.9 13525373.8 100.0000 4.1292 [pA] 5.000 .001 3.000 2.000 三 0.000 -1.000 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 序号 组分名 平均时间[min] 时 间RSD% 平均面积[fA*s] 面 积RSD% 平均峰高[fA] 峰 高RSD% 平均含量[g/L] 含 量RSD% 谱图数 1 乙醛 4.566 0.203 1574.4 3.1245 309.6 2.9628 0.1337 2.0089 6 2 乙酸乙酯 8.159 0.187 18993.3 1.8774 4689.9 2.5227 1.0779 0.8662 6 3 乙缩醛 8.367 0.176 3022.3 1.9420 629.8 2.0396 0.2204 0.9905 6 4 甲醇 8.764 0.185 1472.0 1.5141 217.3 2.0084 0.0896 1.5099 6 5 乙醇 11.303 0.191 1325366 2 0.9950 714499.4 0.6214 6 6 叔戊醇(内标) 16.213 0.158 5594.7 1.1431 1006.1 1.3474 6 7 仲丁醇 17.002 0.144 1205.2 1.4238 252.8 1.3641 0.0373 0.7896 6 8 正丙醇 17.739 0.130 15437.7 1.2691 3221.1 1.1200 0.4872 0.4137 6 9 异丁醇 20.534 0.116 9237.1 1.2052 2542.9 1.7277 0.2433 0.4011 6 10 正丁醇 22.650 0.122 221.0 4.9198 70.4 1.1263 0.0072 5.8979 6 11 乙酸正戊酯(内标) 23.461 0.127 3913.5 1.4056 1206.9 2.1757 6 12 异戊醇 24.826 0.142 19341.3 1.1805 4852.5 1.8797 0.5038 0.3488 6 13 己酸乙酯 25.517 0.159 1286.0 1.7958 379.3 1.6240 0.0478 1.5762 6 14 乳酸乙酯 28.824 0.161 8912.7 1.3513 3060.6 1.4485 0.5781 0.4991 6 15 乙酸 31.222 0.171 7409.7 1.9844 2249.7 2.0011 0.5944 0.5335 6 16 丙酸 32.991 0.182 1207.0 2.2249 316.3 2.9239 0.0539 1.7611 6 17 异丁酸 33.607 0.186 307.1 4.5939 111.1 2.6329 0.011 4.1523 6 18 丁酸 34.56 0.192 131.7 6.1419 55.3 4.9757 0.0047 4.9054 6 19 2-乙基丁酸(内标) 36.448 0.214 5946.4 1.5139 2258.9 1.7670 6 20 己酸 37.643 0.228 438.1 4.6887 155.4 4.3279 0.0128 3.6862 6 21 庚酸 38.687 0.255 460.3 1.9102 173.3 1.3943 0.0124 1.8710 6 从以上实验验证结果可以得出，该方法能够对不同白酒样品中23种酯类、醇类和酸类组分同时进行准确定量分析。由于白酒的生产过程通常包括发酵、蒸馏和混合，不同的原材料、微生物以及生产工艺，造成白酒的成分非常复杂，同时白酒中含有高含量的水，当测定其酯类、醇类、醛类、酸类以及其他痕量风味物质的含量时，会出现重复性差、分离度达不到要求以及峰形严重畸变的情况，进而影响各组分的准确定量。本方法参考《白酒分析方 法》(GB/T 10345-201X) (征求意见稿) 《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》(GB5009.266-2016)的检测方法，通过方法优化、验证很好地解决了上述问题。该方法简单、检测速度快、重现性良好、峰形尖锐、分离度好，并且能对不同白酒样品中23种酯类、醇类和酸类组分同时进行准确定量分析，大大提高了检测效率。 邮编：址：川省成都市市成华成致路 地址：川省成都市成华区成致路 邮编： 白酒风格由色、香、味三大要素组成，白酒中醇、有机酸、酯类物质是影响白酒香和味重要组分。白酒中醇、酸、酯类及其他风味组分越复杂，白酒香味越浓郁，口感越丰富。本方案分别对浓香型、清香型、酱香型白酒开展了23种醇、有机酸、酯类物质的分析监测，科学分析白酒香味组分，让风味组分“说出”白酒的香味秘密。图1 23种醇、酸、酯标样谱图1.乙醛2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.叔戊醇（内标）7.仲丁醇8.丁酸乙酯 9.正丙醇 10.异丁醇 11.戊酸乙酯12.正丁醇 13.乙酸正戊酯（内标） 14.异戊醇 15.己酸乙酯 16.乳酸乙酯 17.正己醇18.乙酸19.丙酸20.异丁酸 21.丁酸 22.异戊酸 23.戊酸 24.2-乙基丁酸（内标）25.己酸 26.庚酸 27.辛酸图2 浓香型白酒样品分析谱图1.乙醛2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.叔戊醇（内标）7.仲丁醇8.丁酸乙酯 9.正丙醇 10.异丁醇 11.戊酸乙酯12.正丁醇 13.乙酸正戊酯（内标） 14.异戊醇 15.己酸乙酯 16.乳酸乙酯 17.正己醇18.乙酸19.丙酸20.异丁酸 21.丁酸 22.异戊酸 23.戊酸 24.2-乙基丁酸（内标）25.己酸 26.庚酸 27.辛酸图3 酱香型白酒样品分析谱图1.乙醛2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.叔戊醇（内标）7.仲丁醇8.丁酸乙酯 9.正丙醇 10.异丁醇 11.戊酸乙酯12.正丁醇 13.乙酸正戊酯（内标） 14.异戊醇 15.己酸乙酯 16.乳酸乙酯 17.正己醇18.乙酸19.丙酸20.异丁酸 21.丁酸 22.异戊酸 23.戊酸 24.2-乙基丁酸（内标）25.己酸 26.庚酸图4 清香型白酒样品分析谱图1.乙醛 2.乙酸乙酯 3.乙缩醛 4.甲醇 5.乙醇 6.叔戊醇（内标）7.仲丁醇 8.正丙醇 9.异丁醇 10.正丁醇 11.乙酸正戊酯（内标） 12.异戊醇 13.己酸乙酯 14.乳酸乙酯 15.乙酸 16.丙酸 17.异丁酸 18.丁酸 19.2-乙基丁酸（内标） 20.己酸 21.庚酸