化妆品中甲氨嘌呤含量检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海)股份有限公司 化妆品中甲氨呤含量测定GB/T24800.8-2009 1、适用范围 适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定(该实验选用基质为身体乳) 参考标准： 《GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定高效液相色谱法》 2、溶液的配置 1)0.1mol/L 的氢氧化钠溶液：：1称取氢氧化钠 0.4g，加水至100mL。 2) 标准储备液：：称取甲氨嘌呤5mg， 加入1ml氧氧化钠溶液水溶液溶解并定容至10mL， 浓度为 500 ug/mL. 3) 标准工作液：吸取标准储备液0.2mL，用水溶液溶解并定容至10mL，浓度为10 ug/mL. )0.025mol/L 磷酸二氢钠：取取磷酸二氢钠3.9g， 加入1000ml水，超声溶解，用强氧化钠溶液调节 pH至5.0。 3、提取步骤 称取试样0.2g(精确至0.001g)， 于15mL具塞离心管中，加入8mL流动相，摇匀，超声提取 20min， 8000r/min 离心 5min， 准确吸取上清液过 0.45pm 滤膜，待检测。 4、注意事项 加标水平：0.2g样中加入 200uL 10pg/mL标准工作液，因此加标水平为10mg/kg，最终机度数为 0.25mg/L。 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松区区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 邮编：321000 5、色谱条件 色谱柱：月旭UlimateQ XB-C18， 4.6×250mm，5um 流动相：磷酸二氢钠：甲醇=70：30 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样量：10uL 检测波长：302nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1.甲氨嘌呤 0.25 mg/L 图谱 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 甲氨嘌呤 5.473 0.1292 0.85 100.00 1.25 8964 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel：400-810-6969 E-mail：lingyuyu@welchmat.com 图2.身体乳样品空白图谱 图3.身体乳样加标 10mg/kg 图谱 表1.加标回收率表 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 邮编：321000 名称 加标水平 mg/kg 平均回收率% RSD%(n=2) 甲氨嘌呤 10 95 1.73 7、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL， 50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 UlimateQ XB-C18， 4.6x250mm，5um 甲氨嘌呤 CAS： 59-05-2 ( Add：浙江省金华市婺城区双林南街168号 ) Add：浙江省金华市婺城区双林南街E-mail：lingyuyu @welchmat.comTel： 邮编： 1) 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 0.4g，加水至 100mL。 2) 标准储备液：称取甲氨嘌呤 5mg，加入 1ml 氢氧化钠溶液水溶液溶解并 定容至 10mL，浓度为 500 μg/mL。 3) 标准工作液：吸取标准储备液 0.2mL，用水溶液溶解并定容至 10mL，浓 度为 10 μg/mL。 4) 0.025mol/L 磷酸二氢钠：称取磷酸二氢钠 3.9g，加入 1000ml 水，超声溶 解，用强氧化钠溶液调节 pH 至 5.0。